[發明專利]一種高熱穩定性的功能化石墨烯-聚氯乙烯電纜料及制備方法

在審

• 申請號: 202210672601.1
• 申請日: 2022-06-15
• 公開（公告）號: CN115073860A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 吳慶明;呂琦
• 申請（專利權）人: 揚州實嘉電纜材料有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K9/04;C08K3/04;H01B3/44;C07D471/06
• 代理公司: 南京文宸知識產權代理有限公司 32500
• 代理人: 李靜

本發明涉及聚氯乙烯電纜料技術領域，且公開了一種高熱穩定性的功能化石墨烯?聚氯乙烯電纜料，在石墨烯表面化學修飾了剛性的萘酰亞胺環和可聚合的丙烯酰氧基團，并且石墨烯表面的丙烯酰氧基團在過氧化二異丙苯的引發下，與聚氯乙烯發生熔融接枝，通過共價鍵合作用將石墨烯和聚氯乙烯進行化學交聯，進一步增強了石墨烯與聚氯乙烯的相容性和界面作用力，改善了石墨烯的團聚問題，對聚氯乙烯電纜料起到更好的補強作用，兩者之間的剛性的萘酰亞胺化學交聯網絡阻礙了聚氯乙烯分子鏈的運動，顯著提高了電纜料的熱分解溫度和熱穩定性以及機械強度。

技術領域

本發明涉及聚氯乙烯電纜料技術領域，具體為一種高熱穩定性的功能化石墨烯-聚氯乙烯電纜料及制備方法。

背景技術

聚氯乙烯電纜料的絕緣性好，成本較低，廣泛應用在電線電纜、電工行業等行業，但是聚氯乙烯電纜料存在熱穩定性較差，力學強度不高等問題，因此需要對聚氯乙烯進行改性，提高電纜料的綜合性能，主要改性方法有輻射交聯改性、熔融共聚改性、共混改性等方法；如《PVC/聚酰亞胺復合材料性能的研究》，采用共混的方法制備了PVC/聚酰亞胺復合材料，聚酰亞胺對復合材料沖擊性能、拉伸性能、耐熱性能等有明顯提高效果。

石墨烯是一種性能優異的納米材料，廣泛應用在高分子材料中，如專利CN112778531B公開了，在紫外光照射和光引發劑的作用下，聚氯乙烯與石墨烯發生化學反應，促使石墨烯與聚氯乙烯均勻接枝，解決了石墨烯在聚氯乙烯聚合物中的團聚問題，并同時提了聚氯乙烯的高機械強度和穩定性，本發明旨在對石墨烯表面功能化修飾，與聚氯乙烯熔融接枝，增強聚氯乙烯電纜料的熱穩定性和機械強度。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高熱穩定性的功能化石墨烯-聚氯乙烯電纜料及制備方法。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供以下技術方案：一種高熱穩定性的功能化石墨烯-聚氯乙烯電纜料，制備方法為以下步驟：

(1)向N,N-二甲基甲酰胺中加入100重量份的1,4,5,8-萘四甲酸二酐、120-170重量份的苯基甘氨酸甲酯，通入氮氣排出空氣，在室溫下反應2-4h，然后加熱至120-140℃熱亞胺化處理12-24h，反應后減壓濃縮，去離子水洗滌后將產物加入到氫氧化鉀溶液中，在40-60℃中攪拌3-8h，然后加入稀鹽酸中和，過濾，去離子水和乙醚洗滌，制得雙乙酸基萘酰亞胺。

(2)向甲苯溶劑中加入雙乙酸基萘酰亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，在室溫下攪拌活化1-3h，然后加入2-氨基乙基甲基丙烯酸酯鹽酸鹽，在35-60℃中反應6-18h，反應后減壓濃縮，去離子水和乙醚洗滌，制得雙丙烯酰氧乙酰胺基萘酰亞胺。

(3)利用巰基乙胺對氧化石墨烯進行表面修飾，制得巰基化石墨烯，然后將巰基化石墨烯、雙丙烯酰氧乙酰胺基萘酰亞胺加入到甲苯溶劑中，攪拌均勻后滴加三乙胺，加熱至60-90℃中回流12-24h，反應后離心分離，乙醇和丙酮洗滌，制得丙烯酰氧乙酰胺基萘酰亞胺化石墨烯。

(4)將聚氯乙烯、丙烯酰氧乙酰胺基萘酰亞胺化石墨烯、0.03-0.2重量份的過氧化二異丙苯、40-50重量份的塑化劑、2-3重量份的穩定劑混合均勻，然后將物料置于雙輥塑煉機中，在170-180℃塑煉15-30min，再將物料置于平板硫化機，在175-185℃中10-15MPa壓力下熱壓成型，制得高熱穩定性的功能化石墨烯-聚氯乙烯電纜料。

優選的，所述(1)中氫氧化鉀溶液的濃度為5-12％。

優選的，所述(2)中雙乙酸基萘酰亞胺的用量為100重量份、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽為180-260重量份、N-羥基琥珀酰亞胺140-200重量份、2-氨基乙基甲基丙烯酸酯鹽酸為55-72重量份。