[發(fā)明專利]一種吸附Sr-90的樹脂及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210658461.2
• 申請(qǐng)日: 2022-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN114887603B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何建剛;史克亮;蘇寅;倪旭峰;羅云翔;劉同環(huán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/30;B01J20/32
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 張晉

1.一種吸附Sr-90的樹脂，包括改性硅基材料和負(fù)載于上面的萃取劑，其特征在于改性硅基材料為表面附著聚酰胺(PAMAM)樹枝狀聚合物的表面涂層的3-氨基丙基三乙氧基硅烷包覆的微米級(jí)介孔二氧化硅顆粒，所述的萃取劑為冠醚二環(huán)己烷并-18-冠-6，所述的樹脂結(jié)構(gòu)如下所示

2.權(quán)利要求1所述的吸附Sr-90的樹脂制備方法，其特征在于首先對(duì)介孔二氧化硅粒子進(jìn)行改性處理，制備出用3-氨基丙基三乙氧基硅烷包覆的微米級(jí)介孔二氧化硅粒子，然后在3-氨基丙基三乙氧基硅烷包覆的微米級(jí)介孔二氧化硅粒子表面附著聚酰胺樹枝狀聚合物的表面涂層，再用浸漬方式使二環(huán)己烷并-18-冠-6的冠醚負(fù)載在PAMAM樹枝狀表面涂層上。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的吸附Sr-90的樹脂制備方法，其特征在于：

(1)二氧化硅粒子表面改性

將微米二氧化硅顆粒分散于無水乙醇中，用超聲波發(fā)生器超聲處理后再在其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，隨后繼續(xù)進(jìn)行充分超聲處理，然后將處理后的混合物充分?jǐn)嚢瑁儆脽o水甲醇充分清洗，得到用3-氨基丙基三乙氧基硅烷修飾改性后的微米級(jí)二氧化硅顆粒；

(2)用聚酰胺樹枝狀聚合物在APTES修飾改性的微米級(jí)二氧化硅顆粒的表面形成涂層

將上一步所得的產(chǎn)物加入丙烯酸甲酯/甲醇溶液，懸浮液在室溫水浴中充分超聲，然后抽濾并用甲醇洗滌，再將產(chǎn)物旋蒸除去附著在顆粒表面的過量丙烯酸甲酯/甲醇；再其放入乙二胺/甲醇溶液中，室溫水浴超聲充分，產(chǎn)物經(jīng)用丙烯酸甲酯/甲醇溶液洗滌處理后得到所需中間產(chǎn)物；

(3)吸附Sr-90的樹脂合成

取5g經(jīng)前一步驟處理得到的產(chǎn)物放入2g二環(huán)己烷并-18-冠-6溶于無水乙醇中并充分振蕩，使兩者充分接觸，然后取出旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除盡無水乙醇及冠醚，在低于80℃條件下真空干燥箱干燥得到最終樹脂材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中,取10g100～200微米二氧化硅顆粒，使其分散在50mL無水乙醇中，再加入250mL無水乙醇，用超聲波發(fā)生器超聲處理20min后加入20mL?APTES，再超聲處理10min,然后將混合物攪拌15小時(shí)，所得產(chǎn)物使用無水甲醇少量多次清洗；

步驟(2)中，將步驟(1)中所得的產(chǎn)物8～12g加入400mL體積比為1：5的丙烯酸甲酯/甲醇溶液中，懸浮液在室溫水浴中超聲處理7小時(shí)后抽濾并用甲醇洗滌，再將產(chǎn)物旋蒸除去附著在顆粒表面的過量丙烯酸甲酯/甲醇；在250mL體積比1：1的乙二胺/甲醇溶液中加入80mL至前述反應(yīng)產(chǎn)物中，室溫水浴超聲反應(yīng)7小時(shí)，再用前述洗滌處理方式洗滌，如此重復(fù)這一步驟至少三次；

步驟(3)中，將5g步驟(2)所得產(chǎn)物加入5mL的溶有2g二環(huán)己烷并-18-冠-6(DtbuCH18C6)無水乙醇中，再在25℃下振蕩10小時(shí)，振蕩結(jié)束后取出旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除盡無水乙醇及冠醚，隨后在55℃下進(jìn)行真空干燥箱干燥處理。