[發明專利]一種包頭混合稀土精礦中稀土磷酸鹽含量快速測定的化學分析方法

在審

• 申請號: 202210657863.0
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN115047133A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 李婷婷;周志剛;洪國敏;藺美麗;魏曈韡;張程;張靜;陳星宇;楊昇;張煜;謝育林;李娜
• 申請（專利權）人: 包鋼集團礦山研究院（有限責任公司）;內蒙古博研智成金屬礦產資源綜合利用工程研究有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

1.一種包頭混合稀土精礦中稀土磷酸鹽含量快速測定的化學分析方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.稀土氧化物總量的快速測定

S11.將試樣用磷酸和高氯酸加熱溶解，硫酸亞鐵銨標準溶液滴定；

S2.稀土磷酸鹽的快速測定

S21.將試樣高溫灼燒至稀土氟碳酸鹽分解；

S22.將灼燒后的試樣加入鹽酸介質的飽和硼酸溶液、過氧化氫和三乙醇胺，于沸水浴上保溫一定時間，得到溶液1；

S23.將溶液1過濾分離，濾渣用磷酸和高氯酸加熱溶解，硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。

2.根據權利要求1所述的包頭混合稀土精礦中稀土磷酸鹽含量快速測定的化學分析方法，其特征在于，所述步驟S11具體包括：將試樣置于錐形瓶中，磷酸于高溫電爐上溶解，至大汽泡消失，試樣基本溶解完全；加入高氯酸，加熱至高氯酸白煙冒完，取下稍冷，加入硫酸溶液，流水冷卻至室溫；加尿素溶液，以亞硝酸鈉溶液還原錳離子；以苯基鄰氨基苯甲酸溶液為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至紫紅色消失、橙黃色為終點。

3.根據權利要求1所述的包頭混合稀土精礦中稀土磷酸鹽含量快速測定的化學分析方法，其特征在于，所述步驟S21具體包括：將試樣放入磁舟中，于箱式電阻爐中灼燒至稀土氟碳酸鹽完全分解，將磁舟及燒成物置于石棉板上，冷卻。

4.根據權利要求1所述的包頭混合稀土精礦中稀土磷酸鹽含量快速測定的化學分析方法，其特征在于，所述步驟S22具體包括：將步驟S21灼燒后的試樣置于燒杯中，加入鹽酸介質的飽和硼酸溶液、過氧化氫溶液和三乙醇胺溶液，于沸水浴上保溫40min后取下，得到溶液1。

5.根據權利要求1所述的包頭混合稀土精礦中稀土磷酸鹽含量快速測定的化學分析方法，其特征在于，所述步驟S23具體包括：溶液1取下，稍冷，用定性慢速濾紙過濾，以鹽酸洗液洗滌燒杯和濾渣；將濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入磷酸、硝酸和高氯酸，于電爐上加熱至高氯酸白煙冒完，取下稍冷，加稀硫酸溶液，流水冷卻至室溫，得到分析液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。