[發(fā)明專利]一種含氯離子銀廢料的銀含量檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210657827.4
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN115015466A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 代林濤;劉映飛;周克武;林應(yīng)濤;王寶鋒;王達(dá)武
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州偉達(dá)貴金屬粉體材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 溫州名創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發(fā)明公開了一種含氯離子銀廢料的銀含量檢測方法，包括以下步驟：S1、取含氯離子銀廢料樣品,研磨至粉體，得到樣品粉體；S2、按預(yù)估銀含量稱取對應(yīng)量的樣品粉體，加氫氧化鈉溶液調(diào)pH為11，再加入水合肼，進(jìn)行煮沸，過濾反應(yīng)后的溶液，并將濾渣洗凈；S3、將步驟S2洗凈的濾渣用硝酸溶解，過濾溶液，得到濾液，洗凈濾渣，得到洗液，將濾液與洗液合并成混合溶液；S4、將步驟S3中的混合溶液采用硫氰酸鹽容量法測定銀含量。本發(fā)明的有益效果是：本方法在保證了檢測準(zhǔn)確性的前提下，解決了火試金法檢測時(shí)間長，成本高，效率低的問題，極大提高了檢測效率，節(jié)約了檢測成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬檢測領(lǐng)域，具體是指一種含氯離子銀廢料的銀含量檢測方法。

背景技術(shù)

我國是產(chǎn)銀大國，也是用銀大國，生產(chǎn)及使用銀的過程中必不可少的會產(chǎn)生各種含銀廢料，例如，熔煉產(chǎn)生的爐渣和廢水處理產(chǎn)生的環(huán)保泥等，這些含銀廢料通常根據(jù)物料性質(zhì)交由不同的企業(yè)進(jìn)行銀回收，回收之前需對銀含量進(jìn)行檢測已確定回收方法及回收價(jià)值。對于合金廢料通?？梢圆捎昧蚯杷猁}容量法進(jìn)行滴定法檢測，然而滴定法卻不適合含氯離子的銀廢料，因?yàn)楹入x子廢料用硝酸溶解時(shí)會直接產(chǎn)生氯化銀沉淀，導(dǎo)致溶液中的銀離子減少檢測數(shù)據(jù)偏低，因此，現(xiàn)有技術(shù)對這種含銀廢料的銀含量檢測通常采用火試金的方法進(jìn)行，但相對于滴定法，火試金法檢測時(shí)間長、成本高、效率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，而提供一種含氯離子銀廢料的銀含量檢測方法。該方法檢測速度快、成本低、效率高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確性高。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是含氯離子銀廢料的銀含量檢測方法，包括以下步驟：

S1、取含氯離子銀廢料樣品,研磨至粉體，得到樣品粉體；

S2、按預(yù)估銀含量稱取對應(yīng)量的樣品粉體，加氫氧化鈉溶液調(diào)pH為11，再加入水合肼，進(jìn)行煮沸，過濾反應(yīng)后的溶液，并將濾渣洗凈；

所述的預(yù)估銀含量與樣品粉體的稱取量的對應(yīng)關(guān)系為：

預(yù)估銀含量為10％及以下，則樣品粉體的稱取量為1g±0.2％；

10％預(yù)估銀含量≤20％，則樣品粉體的稱取量為0.5g±0.2％；

20％預(yù)估銀含量≤30％，則樣品粉體的稱取量為0.3g±0.2％；

30％預(yù)估銀含量≤50％，則樣品粉體的稱取量為0.2g±0.2％；

50％預(yù)估銀含量≤70％，則樣品粉體的稱取量為0.15g±0.2％；

70％預(yù)估銀含量≤95％，則樣品粉體的稱取量為0.1g±0.3％；

95％預(yù)估銀含量，則樣品粉體的稱取量為0.1g±0.4％；

S3、將步驟S2洗凈的濾渣用硝酸溶解，過濾溶液，得到濾液，洗凈濾渣，得到洗液，將濾液與洗液合并成混合溶液；

S4、將步驟S3中的混合溶液采用硫氰酸鹽容量法測定銀含量，計(jì)算公式為：

Ag％＝v*t/m

式中：v為滴定試樣消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；

T為每毫升硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對銀的滴定度；

M為試樣的重量。

進(jìn)一步設(shè)置是所述的步驟S1的粉體的目數(shù)為至少200目。

進(jìn)一步設(shè)置是所述S2中濾渣洗凈標(biāo)準(zhǔn)為，洗液滴加硝酸銀溶液無白色氯化銀生成。