[發明專利]一種纖維素納米材料及其連續制備方法

在審

• 申請號: 202210657575.5
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN115029808A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 孫紅男;木泰華;朱順順;馬夢梅;張苗
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農產品加工研究所
• 主分類號: D01F2/00
• 分類號: D01F2/00;D01C1/00;C08B15/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 盛大文

1.一種纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，包括：將粉碎后的農業廢棄物通過超聲輔助乙醇溶劑提取法處理，得到多酚和殘留的皮渣；對所述殘留的皮渣進行預處理和有機酸水解，得到纖維素納米晶和剩余的皮渣，對剩余的皮渣進行高壓均質處理，得到纖維素納米纖維；所述農業廢棄物包括薯皮、薯渣、紫薯皮渣、甘薯莖葉和甘薯葉渣中的一種或多種，所述有機酸水解處理的酸劑包括檸檬酸。

2.根據權利要求1所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將所述農業廢棄物進行凍干、粉碎；采用乙醇提取法得到多酚和殘留皮渣，對殘留皮渣進行粉碎；

2)將步驟1)粉碎后的殘留皮渣進行預處理，脫除雜質，得到預處理渣；

3)將所述有機酸和步驟2)的預處理渣混合，加熱，進行有機酸水解，得到纖維懸浮液；

4)將步驟3)的纖維懸浮液進行離心，得到沉淀；

5)將步驟4)的沉淀與水混合，進行透析，將透析得到的懸浮液進行離心，將離心得到的淡白色懸浮液進行超聲處理，冷凍干燥，得到CNCs；

6)將步驟5)離心得到的沉淀進行凍干，配制懸浮液，進行高壓均質，將所得溶液冷凍干燥，得到CNFs。

3.根據權利要求2所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述有機酸為50～80wt％的檸檬酸；優選的，所述有機酸水解的溫度為100℃～130℃，反應時間為3.5h～5.5h。

4.根據權利要求2所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述離心包括在7000r/min～10000r/min的轉速下離心10min～15min。

5.根據權利要求2-4任一項所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，步驟5)中，所述透析的截留分子量為14000Da，透析時間為5～7d；所述離心優選包括將所述懸浮液在6000～8000r/min下離心2～4次；所述超聲處理條件優選為在400～600W和50～55kHz的條件下超聲3～8min。

6.根據權利要求2-5任一項所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，步驟6)中，所述高壓均質的流速為13～18L h^-1，時間為25～35min；配制的懸浮液濃度優選為0.5～2wt％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，所述乙醇溶劑提取法中，采用60～80％的乙醇進行提取。

8.根據權利要求1-7任一項所述的纖維素納米材料的連續制備方法，其特征在于，所述預處理包括將殘留皮渣與水混合，在90～100℃下恒溫水浴反應；加入α-淀粉酶溶液，在55～65℃進行酶解，滅活，采用氫氧化鈉溶液進行堿化處理，采用亞氯酸鈉進行漂白處理。

9.一種纖維素納米晶，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述的纖維素納米材料的連續制備方法得到。

10.一種纖維素納米纖維，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述的纖維素納米材料的連續制備方法得到。