[發明專利]一種三維結構改性氮化硼及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202210656418.2
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN115028892A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 徐文總;張祎;范良捷
• 申請（專利權）人: 安徽建筑大學
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08K9/00;C08K3/38;C08L83/07;C08L83/08
• 代理公司: 合肥誠興知識產權代理有限公司 34109
• 代理人: 湯茂盛

本發明涉及阻燃導熱材料領域，具體涉及一種三維結構改性氮化硼，利用羥基氧化鐵對氮化硼表面進行改性得到三維結構改性氮化硼。本發明還涉及上述改性氮化硼的制備方法以及其在阻燃、導熱橡膠復合材料中的應用。上述方案，氮化硼納米片提供了快速的聲子傳導，提高材料的導熱性能，并且該三維結構防止納米復合材料團聚。這主要是因為在氮化硼納米片表面，羥基氧化鐵納米立方體的徑向分布可以有效減少導熱通路的距離，減少導熱過程中能量的損失；該結構由于較低的熱阻，聲子的傳導變得更加簡單，有助于提高材料的導熱效率。同時該結構提供了更大的接觸面積，提高阻燃劑的片層阻隔作用，有助于提高復合材料的阻燃性能。

技術領域

本發明涉及阻燃導熱材料領域，具體涉及一種三維結構改性氮化硼及其制備方法與應用。

背景技術

聚合物材料在人們日常生活中以及國民經濟建設中都有著廣泛的應用，給人類的生活和社會的發展都帶來了巨大的便利。然而，絕大多數的聚合物材料都具有可燃的缺陷，存在潛在的燃燒風險，給人類生活也帶來了巨大的威脅。與此同時，良好導熱效果也可以減少前期熱的積聚，而聚合物是熱的不良導體，使用時存在潛在的火災隱患。因此提高聚合物材料的阻燃和導熱性能越來越受到研究者的重視。

氮化硼納米材料是現今最有前途和最受歡迎的無機納米材料之一。氮化硼作為一種與石墨烯層狀結構相似的化合物，作為阻燃劑可以發揮良好的物理屏障作用，阻隔可燃氣體和氧氣交換，能有效地提高聚合物的阻燃性能。另外，高導熱率的氮化硼在添加至聚合物中可以有效提高聚合物的導熱性能。

羥基氧化鐵作為一種無機阻燃劑，對環境友好，引入羥基氧化鐵的阻燃劑可以起到一定的阻燃效果。作為一種導熱率優異的無機材料，加入羥基氧化鐵也能在一定程度上提高聚合物的導熱性。

不同阻燃劑通過化學接枝或包覆的方式形成的雜化物添加到復合材料中，較未改性共混而言，其分散性能和阻燃性能均有所提高。具體地說，wang等[Wang X,Li L,Tong Y,et al.Synthesis of Core/Shell Structured Zinc Borate/Silica and Its SurfaceCharring for Enhanced Flame Retardant Properties.Polymer Degradation andStability,2021,183:109432.]將二氧化硅包覆在硼酸鋅表面制備雜化物，并將其添加到硅橡膠中研究其阻燃性能。結果表明，添加同組分制備雜化物阻燃劑的復合材料阻燃性能明顯優于加入未改性阻燃劑制備的復合材料。

發明內容

本發明的首要目的是提供一種三維結構改性氮化硼，既能提高聚合物的阻燃和導熱性能，同時還能有效提高聚合物的力學性能。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種三維結構改性氮化硼，其特征在于：利用羥基氧化鐵對氮化硼表面進行改性得到三維結構改性氮化硼。

本發明的另一目的在于提供一種上述三維結構改性氮化硼的制備方法，包括如下步驟：

(a)氮化硼羥基化處理：將氮化硼在900-1000℃條件下高溫煅燒2-4h，洗滌、干燥的粉末狀羥基化氮化硼納米片；

(b)向羥基化氮化硼分散液中緩慢加入可溶性鐵鹽溶液，在70-90℃條件下反應8-12h，收集反應沉淀物并洗滌、干燥，得到三維結構改性氮化硼。

具體地，所述步驟(a)中，氮化硼是在馬弗爐中高溫煅燒，然后用熱水洗滌3次，冷凍干燥得到粉末狀的羥基化氮化硼納米片。氮化硼在煅燒過程中產生可能會產生N₂BOH和NB(OH)₂副產物，用熱水洗滌過程中會導致NB(OH)₂分解為硼酸并去除。