[發明專利]基于能量傳遞調控的多模態下轉換納米晶及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210655579.X
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN114891506B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 尚云飛;王楊周;郝樹偉;楊春暉;呂順方;朱崇強;陳童
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;G09F3/02;G01N21/64
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.基于能量傳遞調控的多模態下轉換納米晶的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、制備β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺納米晶內核；其中X＝Eu、Tb或Sm；

二、在β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺納米晶外部包覆NaGd_0.75F₄:Ce_0.25³⁺形成核殼納米晶；

三、通過離子交換法，在β-NaGd_0.60F₄:X?_0.40³⁺@NaGd_0.75F₄：Ce_0.25³⁺的殼層中引入Mn²⁺，得到基于能量傳遞調控的多模態下轉換納米晶；該下轉換納米晶是以β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺納米晶為內核、以Ce³⁺和Mn²⁺摻雜的NaGdF₄為外層的核殼結構納米晶；其中X＝Eu、Tb或Sm。

2.根據權利要求要求1所述的基于能量傳遞調控的多模態下轉換納米晶的制備方法，其特征在于制備步驟一所述的β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺納米晶內核的方法，按以下步驟進行：

(1)首先，按β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺的化學計量比稱取六水氯化釓、NaOH、NH₄F和X的氯化物；其中稀土離子的總量為1mmol，X＝Eu、Tb或Sm；

(2)將NaOH、NH₄F加入到甲醇中溶解，得到NaOH與NH₄F的甲醇溶液；其中NH₄F的質量與甲醇的體積的比為1g：(60～70)mL；

(3)將六水氯化釓和X的氯化物加入到帶有冷凝裝置的反應器中，再加入油酸和十八烷烯，通入氬氣作為反應保護氣，加熱至140～160℃并恒溫攪拌30～60min，使金屬氯化物溶于溶劑并除去溶液中的水分；降溫至50～55℃后加入NaOH與NH₄F的甲醇溶液，并在50～55℃的條件下攪拌保持30～40min，成核；成核完成后，升溫至100～105℃并保持以除去甲醇，甲醇除凈后，升溫至295～300℃保持反應1～1.5h，完成外延生長；反應結束后關閉加熱裝置，攪拌并冷卻至室溫，得到混合液；

(4)將混合液轉移到離心管中，加入無水乙醇進行離心分離，然后再加入環己烷進行超聲洗滌處理；重復進行無水乙醇離心分離、環己烷超聲洗滌的操作2～3次，得到β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺納米晶，將得到的β-NaGd_0.60F₄:X_0.40³⁺納米晶分散于環己烷中儲存。

3.根據權利要求2所述的基于能量傳遞調控的多模態下轉換納米晶的制備方法，其特征在于步驟(3)中六水氯化物的物質的量與油酸的體積的比為1mol：(3～4)mL。

4.根據權利要求2或3所述的基于能量傳遞調控的多模態下轉換納米晶的制備方法，其特征在于步驟(3)中六水氯化物的物質的量與十八烷烯的體積的比為1mol：(16～17)mL。