[發(fā)明專利]一種實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN114917885A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 古志遠;徐銘;高元霄
• 申請（專利權(quán)）人: 南京師范大學(xué)
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱，其特征在于，毛細管氣相色譜柱固定相為具有多級孔結(jié)構(gòu)的納米材料，納米粒子均勻嵌入在毛細管柱內(nèi)壁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)合成多級孔納米材料作固定相：配制一定濃度的ZrCl₄溶液，與對苯二甲酸溶液混合，然后加入一定量的三氟乙酸混合均勻，在高溫下反應(yīng)得到白色的UiO-66納米材料，冷卻后經(jīng)過離心洗滌干燥，得到多級孔納米材料；

(2)制備內(nèi)壁敷有多級孔材料的毛細管氣相色譜柱：將步驟(1)得到的多級孔納米材料超聲分散在有機溶劑中，用注射泵將其勻速推入預(yù)處理過的毛細管色譜柱中動態(tài)涂敷在毛細管色譜柱內(nèi)壁，然后將此毛細管柱在惰性氛圍下，程序升溫老化處理，冷卻至室溫后即得所述毛細管氣相色譜柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述ZrCl₄溶液和對苯二甲酸溶液溶劑均為N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述ZrCl₄溶液中ZrCl₄的濃度為8mg/mL～11mg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述對苯二甲酸溶液的濃度為8mg/mL～10mg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟(2)中毛細管色譜柱的預(yù)處理為用APTES對毛細管柱內(nèi)壁進行硅烷化處理后在120℃下保持2-5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟(2)中惰性氣氛為氮氣、氦氣或者氬氣中的一種或者幾種按任意比例混合而成的氣氛。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的毛細管氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟(2)中程序升溫老化處理的具體方式為：初始溫度20-50℃，以2℃/min～10℃/min的速率升溫至250℃，保持2-8h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的實現(xiàn)二甲苯異構(gòu)體基線分離的毛細管氣相色譜柱在分離其他同分異構(gòu)體中的應(yīng)用，其特征在于，所述同分異構(gòu)體為氯甲苯異構(gòu)體、二氯苯異構(gòu)體、己烷異構(gòu)體、辛烷異構(gòu)體或癸烷異構(gòu)體。