[發明專利]微/納結構硅碳負極材料及制備方法

有效

• 申請號: 202210652396.2
• 申請日: 2022-06-08
• 公開（公告）號: CN114975942B
• 公開（公告）日: 2023-06-13
• 發明（設計）人: 徐娜;冉旭東
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 徐瑤

1.微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，制備明膠/硅納米顆粒水溶液，并加入含有表面活性劑的1-十八碳烯混合液中，乳化均質，將油包水乳液在油浴鍋中蒸發水分，離心洗滌，真空干燥，最終得到明膠/硅納米顆粒微球；

步驟2，將上述微球分散于明膠溶液中，然后將漿液涂在銅箔上，進行干燥處理；然后在管式爐中氬氣環境下熱解，得到微/納結構硅碳負極材料。

2.根據權利要求1所述的微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1具體按照以下步驟實施：

步驟1.1，配置含0.5wt％表面活性劑的1-十八碳烯混合液，在25～35℃，在攪拌頻率為3000rpm的條件下均質2min備用；

步驟1.2，配制濃度為20～40mg/ml的明膠水溶液，60℃用磁力攪拌器充分攪拌使明膠完全溶解備用；

步驟1.3，將硅納米顆粒加入到步驟1.2配制的明膠水溶液中，60℃超聲分散30min，得到明膠/硅納米顆粒混合溶液；

步驟1.4，將步驟1.3中制成的明膠/硅納米顆粒混合溶液逐滴加入到步驟1.1的混合液中，在25～35℃，在攪拌頻率為5000rpm的條件下乳化均質2min；

步驟1.5，將步驟1.4制成乳液在95～97℃的油浴鍋中蒸發水分，蒸發時間為3～5h，冷卻至室溫；

步驟1.6，將冷卻至室溫的混合液，在攪拌頻率為3000rpm條件下以石油醚為洗滌劑離心洗滌兩次，在60℃真空干燥12h，得到明膠/硅納米顆粒微球。

3.根據權利要求2所述的微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1.1中使用的表面活性劑為hypermer?2296。

4.根據權利要求2所述的微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1.2中，溶解明膠所需水的體積為1-十八碳烯體積的25％。

5.根據權利要求2所述的微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，步驟1.3中，加入的硅納米顆粒的質量為明膠質量的50％～200％；明膠與硅納米顆粒總的質量濃度為60mg/ml。

6.根據權利要求1所述的微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2具體按照以下步驟實施：

步驟2.1，在60-70℃條件下，將明膠完全溶解于去離子水中，磁力攪拌得到濃度為50mg/mL的明膠水溶液；待冷卻至室溫，將制備好的明膠/硅納米顆粒微球加入到明膠水溶液中，漿料在室溫下連續攪拌2-3h；然后將漿液涂在集流體銅箔上，室溫下干燥12-15h，60-70℃真空干燥12-15h；

步驟2.2，在管式爐中450～650℃氬氣環境下熱解1h，升溫速率為2℃/min，得到微/納結構硅碳負極材料。

7.根據權利要求6所述的微/納結構硅碳負極材料的制備方法，其特征在于，步驟2.1中加入明膠/硅納米顆粒微球的質量為明膠質量的100～300％。

8.微/納結構硅碳負極材料，其特征在于，采用如權利要求1-7任意一項的方法制備得到。