[發(fā)明專利]一種從香紫蘇浸膏分離香紫蘇醇的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210651778.3
• 申請(qǐng)日: 2022-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114988983A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文彬;劉華秋;馬俊杰;劉肖肖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C29/76
• 分類號(hào): C07C29/76;C07C35/36
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

本發(fā)明涉及一種從香紫蘇浸膏分離香紫蘇醇的方法，該方法以弱極性大孔吸附樹(shù)脂作為吸附媒介,水和醇/或酮為溶劑,在吸附柱中上樣吸附，然后以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯等非極性或弱極性溶劑作為洗脫劑，揮去洗脫劑后得到高純度的香紫蘇醇產(chǎn)品，大孔樹(shù)脂可以重復(fù)使用。通過(guò)本發(fā)明所述方法分離香紫蘇醇具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化的特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從香紫蘇浸膏分離香紫蘇醇的方法。

背景技術(shù)

香紫蘇醇香氣細(xì)膩，廣泛用于煙草加香及日用香精的調(diào)配，由于香紫蘇醇具有與降龍涎醚相同的碳骨架，因而常被用作合成香紫蘇內(nèi)酯及龍涎香的原料。目前，香紫蘇醇的來(lái)源主要是通過(guò)植物香紫蘇的提取物中獲得，將香紫蘇植株通過(guò)石油醚或丁烷加熱浸取后的濃縮物——香紫蘇浸膏，然后從香紫蘇浸膏中通過(guò)分離純化得到香紫蘇醇。

國(guó)內(nèi)外對(duì)香紫蘇醇分離純化過(guò)程的研究主要集中在蒸餾、溶劑萃取、超臨界萃取、柱層析分離、皂化分離、重結(jié)晶等分離提純手段的一種或幾種方法的結(jié)合，由于香紫蘇浸膏中成分復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)室研究多，工業(yè)實(shí)際應(yīng)用少。

大孔吸附樹(shù)脂是一種具有大孔結(jié)構(gòu)、不含離子交換基團(tuán)的高分子聚合物吸附劑。其吸附性能與范德華力和氫鍵的分子間力有關(guān)，可以通過(guò)被分離分子的體積大小以及吸附力的強(qiáng)弱，在一定孔徑尺寸的大孔吸附樹(shù)脂上進(jìn)行選擇性吸附，然后用合適的洗脫溶劑洗脫，從而達(dá)到分離目標(biāo)化合物目的。由于是分子間力的吸附，因而解吸容易，常用于天然產(chǎn)物的分離和純化。

本發(fā)明以弱極性大孔吸附樹(shù)脂作為吸附媒介，水和/或醇/或酮為溶劑，進(jìn)行上樣吸附，然后以石油醚或二氯甲烷或乙酸乙酯等非極性或弱極性溶劑作為洗脫劑，揮去洗脫劑后得到提高純度的香紫蘇醇產(chǎn)品，大孔樹(shù)脂可以重復(fù)使用。通過(guò)本發(fā)明所述方法分離香紫蘇醇具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化的特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于，提供一種從香紫蘇浸膏分離香紫蘇醇的方法，該方法以弱極性大孔吸附樹(shù)脂作為吸附媒介，水和醇/或酮為溶劑，進(jìn)行上樣吸附，然后以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非極性或弱極性溶劑作為洗脫劑，揮去洗脫劑后得到高純度的香紫蘇醇產(chǎn)品，大孔樹(shù)脂可以重復(fù)使用。

本發(fā)明所述的一種從香紫蘇浸膏分離香紫蘇醇的方法，該方法以弱極性大孔吸附樹(shù)脂作為吸附媒介，水和醇/或酮為溶劑，再以石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非極性或弱極性溶劑作為洗脫劑，具體操作按下列步驟進(jìn)行：

a、按質(zhì)量將1份香紫蘇浸膏用質(zhì)量1-10000份的水和乙醇、無(wú)水乙醇或丙酮極性溶劑溶解；

b、將步驟a溶解后的香紫蘇浸膏溶液緩慢通過(guò)由質(zhì)量1-10000份弱極性大孔樹(shù)脂AB-8、HC-200或D101裝填的層析柱，用薄層色譜或氣相色譜跟蹤流出液，至無(wú)溶劑外的其它物質(zhì)流出；

c、再用質(zhì)量1-10000份石油醚、二氯甲烷或乙酸乙酯非極性或弱極性溶劑洗脫至無(wú)香紫蘇醇檢出，

d、將洗脫液脫去溶劑得純度95％的白色固體粉末香紫蘇醇。

本發(fā)明所述的一種從香紫蘇浸膏分離香紫蘇醇的方法，該方法中使用的大孔樹(shù)脂為弱極性大孔樹(shù)脂，如AB-8、HC-200、D101等市場(chǎng)可見(jiàn)的大孔樹(shù)脂，但不僅限于這三種弱極性大孔樹(shù)脂；使用的溶劑為不限于水、乙醇、丙酮的對(duì)香紫蘇醇具有一定溶解度的溶劑；所述洗脫劑為不限于石油醚或二氯甲烷或乙酸乙酯的，對(duì)香紫蘇醇具有較好溶解性的非極性或弱極性溶劑。本發(fā)明所述方法分離香紫蘇醇具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化的特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

a、按質(zhì)量比將1份10克香紫蘇浸膏用500克的95％乙醇溶解；

b、將步驟a溶解后的香紫蘇浸膏溶液緩慢通過(guò)由500克AB-8弱極性大孔樹(shù)脂裝填的層析柱，用薄層色譜或氣相色譜跟蹤流出液，至無(wú)溶劑外的其它物質(zhì)流出；