[發明專利]等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法

有效

• 申請號: 202210651096.2
• 申請日: 2022-06-10
• 公開（公告）號: CN114832824B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 劉璐;邵廣才;鄭亞麗;糜建立
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;B01J23/83;B01J37/08;B01J37/34;B01J35/10;B01D53/72;B01D53/44;B01D53/86
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 石曉花

1.等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)稱取適量的有機配體苯并咪唑、硝酸鈷或者硝酸鈷和硝酸鈰的混合物，將其溶解在無水乙醇當中，得到乙醇溶液；

(2)稱取適量的聚乙烯吡咯烷酮PVP和氫氧化鈉并溶解在去離子水中，得到水溶液；

(3)將步驟(2)得到的水溶液倒入步驟(1)得到的乙醇溶液當中，攪拌得到混合溶液；

(4)將步驟(3)所得混合溶液在常溫下攪拌，然后離心、收集沉淀，再用去離子水和無水乙醇洗滌；將所得沉淀烘干并研磨，待用；

(5)將步驟(4)所得樣品進行等離子體處理，得到金屬氧化物催化劑Co₃O₄或者Co_aCe_bO_x，其中，a+b＝1，4/3＜x＜2。

2.如權利要求1所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(1)中，乙醇溶液中總的金屬離子的濃度為0.053mol/L，苯并咪唑和總的金屬離子的摩爾比為2:1。

3.如權利要求2所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(1)中，當原料采用硝酸鈷和硝酸鈰的混合物時，硝酸鈷與硝酸鈰的摩爾比為6:4～9:1。

4.如權利要求1所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(2)中，水溶液中，PVP的質量濃度為8g/L，NaOH摩爾濃度為0.24mol/L。

5.如權利要求1所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(3)中，乙醇溶液與水溶液的體積比為3:1。

6.如權利要求1所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(4)中，常溫下攪拌時間為6小時；烘干溫度為60℃，烘干時間為12小時；研磨成40目以下的顆粒。

7.如權利要求1所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(5)中，等離子體處理的步驟為：

(a)將步驟(4)中制備好的樣品填充在石英管內棒狀電極與石英管壁之間，向石英管內通入處理氣體使樣品暴露在相應的氣體氛圍當中，石英管內的棒狀電極接地，石英管外部包裹銅片，連接高壓電源作為高壓電極；

(b)打開交流電源，使介質阻擋放電反應器的有效電壓為3.5kV，放電頻率為10-20KHz，利用介質阻擋放電反應器處理催化劑。

8.如權利要求7所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(a)中，所述處理氣體為氧氣、空氣、含有30％氧氣和70％氮氣的混合氣或者含有40％氧氣和60％氮氣的混合氣，氣體流速為300mL/min。

9.如權利要求7所述的等離子體處理金屬有機框架制備高效金屬氧化物催化劑的方法，其特征在于，步驟(b)中，利用介質阻擋放電反應器處理樣品1小時后關閉電源，將樣品搖晃均勻之后再重復兩次放電過程，總放電處理時間為3小時。

10.如權利要求1～9任一項所述的方法制得的金屬氧化物催化劑用于催化氧化揮發性有機化合物的用途。