[發明專利]一種復合催化劑材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210642293.8
• 申請日: 2022-06-08
• 公開（公告）號: CN115161661A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 吳慧敏;王榮瑤;孫爭光
• 申請（專利權）人: 珠海市湖大科技有限公司;湖北大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/061;C25B11/075;C25B11/091;C02F1/461;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 張文俊

1.一種復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將過渡金屬鹽、硒酸鹽加入至二乙烯三胺和水組成的混合溶液中，攪拌后，再加入水合肼后繼續攪拌，得到硒化物溶液；

將硒化物溶液置于反應釜中，再向反應釜中加入泡沫鎳，于120～160℃下水熱反應14～18h，得到負載于泡沫鎳上的硒化物，即為復合催化劑材料；

或，將次磷酸鈉、泡沫鎳分別置于管式爐中，于惰性氣體的保護下，升溫至250～350℃并保持1～3h，得到Ni₂P/NF材料；

將Ni₂P/NF材料加入至硒化物溶液中，于120～160℃下水熱反應14～18h，即得復合催化劑材料。

2.如權利要求1所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽包括過渡金屬鐵鹽、過渡金屬鈷鹽、過渡金屬鎳鹽中的至少一種。

3.如權利要求2所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鐵鹽包括硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵中的至少一種；

所述過渡金屬鈷鹽包括硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷中的至少一種；

所述過渡金屬鎳鹽包括硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳中的至少一種。

4.如權利要求1所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，所述硒酸鹽包括亞硒酸鈉、亞硒酸鉀中的至少一種。

5.如權利要求1所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，將過渡金屬鹽、硒酸鹽加入至二乙烯三胺和水組成的混合溶液中，攪拌后，再加入水合肼后繼續攪拌，得到硒化物溶液的步驟中，過渡金屬鹽、硒酸鹽、二乙烯三胺、水、水合肼的質量體積比為(0.2～0.5)g:(0.05～1.5)g:(15～25)mL:(5～10)mL:(5～10)mL。

6.如權利要求5所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬鹽、硒酸鹽、次磷酸鈉的質量比為(0.2～0.5)g:(0.05～1.5)g:(0.5～1.5)g。

7.如權利要求1所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，將泡沫鎳置于反應釜中之前以及將泡沫鎳置于管式爐中之前，還包括將泡沫鎳依次采用鹽酸、丙酮、乙醇和水進行超聲清洗。

8.如權利要求1所述的復合催化劑材料的制備方法，其特征在于，向反應釜中加入泡沫鎳，于120～160℃下水熱反應14～18h后，將水熱反應的產物依次使用無水乙醇和水洗滌，然后于50～70℃下干燥得到負載于泡沫鎳上的硒化物。

9.一種復合催化劑材料，其特征在于，采用如權利要求1～8任一所述的制備方法制備得到。

10.一種如權利要求1～8任一所述的制備方法制備得到的復合催化劑材料或如權利要求9所述的復合催化劑材料作為催化劑的應用。