[發明專利]一種納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202210634778.2
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114976076A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 邱鵬鵬;羅維;朱桂華;江莞;王連軍
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 劉一霖

1.一種納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：制備兩親性嵌段共聚物PEO-b-PMMA；

步驟2：將步驟1中制得的PEO-b-PMMA溶于四氫呋喃中，磁力攪拌形成半透明溶液，再與水/乙醇溶液快速混合，生成具有明顯丁達爾效應的膠束膠體溶液；

步驟3：向步驟2溶液中加入多巴胺攪拌均勻，再在磁力攪拌下依次加入所需制備高熵合金相應的五種金屬鹽；

步驟4：步驟3中溶液中加入氧化石墨烯，超聲均勻；

步驟5：將步驟4中反應體系，用一定量的氨水調節pH，在磁力攪拌條件下反應；

步驟6：將步驟5中溶液進行離心洗滌得到樣品；

步驟7：將步驟6中所得樣品冷凍干燥，然后在氮氣氣氛下煅燒結晶以及除去模板劑PEO-b-PMMA，即得目標產物介孔碳納米片負載的CoFeNiCuPd高熵合金。

2.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟1中制得的大分子分子量為17718 g/mol，多分散指數為~1.05。

3.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟2中大分子與四氫呋喃的質量比為1:142，四氫呋喃、醇、水體積比為2:3:6。

4.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟3中金屬選自Fe、Co、Ni、Cu和Pd五種金屬；金屬鹽選自五種乙酰丙酮鹽：乙酰丙酮鈷（Ⅱ），乙酰丙酮鐵（Ⅲ），乙酰丙酮鎳（Ⅱ），乙酰丙酮銅（Ⅱ）和乙酰丙酮鈀（Ⅱ）；金屬鹽總和與多巴胺的摩爾比為1:7，各元素的原子百分比如下：Co 28%，Fe 22%，Ni 21%，Cu 15%，Pd14%，攪拌時間為每加一種金屬攪拌5分鐘。

5.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟4中氧化石墨烯濃度為5mg/mL，超聲時間為10分鐘。

6.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟5中pH值為8.5。

7.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟6中洗滌方式為水洗2次，乙醇洗兩次。

8.根據權利要求1所述的納米高熵合金氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于上述步驟7中冷凍干燥時間為48小時以上，在氮氣中的煅燒過程升溫速率為1℃/min，升至350℃，保溫2h，接著升溫速率為2℃/min，升至750℃，保溫2h。