[發明專利]過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法及應用

在審

• 申請號: 202210634597.X
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114890465A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 唐量;陳文倩;王佳俊;吳秋雨;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;B01J23/72;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J23/06;B01J23/80
• 代理公司: 杭州周林知識產權代理事務所(普通合伙) 33439
• 代理人: 葉舒鴻

1.過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)先取Ti基MOF為前驅體，將所述Ti基MOF浸入過渡金屬鹽溶液中并超聲處理1-2h，使得所述過渡金屬鹽溶液的金屬離子進入所述Ti基MOF的MIL-125孔道內，形成懸濁液，所述金屬鹽溶液為Fe(NO₃)₃、Co(NO₃)₂、Ni(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂或Zn(NO₃)₂的一種或多種；

(2)將上述所得的所述懸濁液置于真空烘箱中進行真空干燥處理，得到固體樣品，所述固體樣品先經甲醇洗滌，然后經過離心處理，得到沉淀物；

(3)取所述沉淀物進行室溫干燥，將干燥后的沉淀物進行煅燒處理，最后得到過渡金屬摻雜的二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：所述金屬鹽溶液的濃度為0.1-0.2M。

3.根據權利要求1所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，所述懸濁液置于真空烘箱中進行真空干燥處理的溫度控制在75-90℃，干燥處理的時間控制在2.5-3.5h。

4.根據權利要求1所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：在所述步驟(2)中，所述固體樣品先經甲醇洗滌的次數控制在3-5次。

5.根據權利要求1所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：在所述步驟(3)中，所述干燥后的沉淀物進行煅燒處理放置在馬弗爐中進行，煅燒處理的溫度控制為450-500℃，煅燒處理的時間控制在2.5-3.5h，所述馬弗爐以2℃/min的速度升溫至450-500℃。

6.根據權利要求1所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：在所述步驟(1)中，所述前驅體Ti基MOF的制作方法為：將鈦酸異丙酯，對苯二甲酸和二甲基甲酰置于特氟龍反應釜中攪拌均勻，并在烘箱中以150℃水熱反應24h，分別用二甲基甲酰和乙醇洗滌3次，最后以150℃真空干燥3h，得到過渡金屬離子摻雜的二氧化鈦的前驅體Ti基MOF。

7.根據權利要求6所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：所述鈦酸異丙酯，對苯二甲酸和二甲基甲酰采用的溶劑為無水甲醇。

8.根據權利要求6所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：所述鈦酸異丙酯與對苯二甲酸的摩爾比為1：3.5。

9.根據權利要求6所述的過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦制備方法，其特征在于：所述二氧化鈦的固定形態為前驅體Ti基MOF的固定形態。

10.過渡金屬摻雜的具有固定形態的二氧化鈦在電催化性能的應用。