[發明專利]基于通道預聚的均粒聚合物球體合成裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 202210634336.8
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114887574B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 雙陳冬;陳冬;鐘楷文;張紫微;楊鴻鈺;周偉偉;李愛民
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/24;B01J4/00;C08F2/01;C08F212/08;C08F220/14;C08F212/36
• 代理公司: 南京思拓知識產權代理事務所(普通合伙) 32288
• 代理人: 苗建

本發明涉及一種基于通道預聚的均粒聚合物球體合成裝置及其使用方法，它包括射流振動器、螺旋式預聚通道、反應釜和水相循環系統，水相循環系統的兩端分別通過管道與反應釜、螺旋式預聚通道相連，射流振動器包括射流油相罐、射流微孔板和用于輸出振動的激振器，射流微孔板置于射流油相罐中，螺旋式預聚通道的出口端與反應釜相連，螺旋式預聚通道的進口端與射流油相罐相連。本發明能夠滿足大產量要求，且聚合物白球粒徑可控，螺旋預聚通道能夠滿足液滴在進入反應釜后不破碎、聚并，實現連續性運行，并且通過水相循環系統，能夠實現液滴停留時間的調控和反應釜中水相的循環使用，具有較大經濟效益。

技術領域

本發明屬于聚合物球體合成設備領域，具體涉及一種基于通道預聚的均粒聚合物球體合成裝置及其使用方法。

背景技術

離子交換樹脂是一類具有離子交換功能基團的高分子球形顆粒狀材料，在水處理、石油化工、電力、核工業、醫藥和食品等領域應用廣泛。粒徑均勻的樹脂具有吸附速率快，有效交換容量大，過水速率均勻且快速等優點，在核工業、電力、醫藥等領域的需求日益增加，但均粒樹脂的合成對裝備及方法較高。均粒樹脂的合成的前提在于均粒聚合物白球的制備，即行業內所述樹脂白球。

樹脂白球常用的制備方法是懸浮聚合法，通過攪拌剪切將油相破碎為細小油滴，然后在一定的聚合反應溫度下聚合形成白球，其粒徑分布主要與液滴均勻性有關，因此傳統懸浮聚合法所得樹脂都具有粒徑范圍分布廣的特點，其產品粒徑分布的范圍一般為0.3mm~1.2mm，均一系數一般在1.3以上，傳統均粒樹脂的來源一般在懸浮聚合法的產品中進行篩分，得率很小，且浪費大量原料。因此亟待開發新型的均粒樹脂制造的裝備和方法。

懸浮聚合法的粒徑分布廣泛的原因在于攪拌剪切形成了不均勻的液滴，因此如何產生均勻液滴及保證其在聚合完成前不破碎和不聚并在制備過程中顯得尤為重要。射流振動是產生均勻油相液滴的方法，但如何保證均勻液滴的聚合過程也十分重要。

專利CN2552926Y公開了一種懸浮聚合法合成均粒樹脂的反應釜，通過改進反應釜和內置的攪拌器的形狀、結構，利用框式攪拌器產生的均勻剪切力與打孔底板來獲得均勻液滴。此反應釜在兩個方面受限，首先打孔底板上孔的數量和分布很大程度上影響了液滴均勻性，易導致攪拌剪切的不均勻，其次在反應釜中即便生成了均勻的液滴前體，隨著攪拌進行液滴還是破碎和聚并。

專利CN114288949A公開了一種制備均粒樹脂的裝置和方法，其通過在流化反應器底座上設置油相噴嘴和水相噴嘴，利用利用兩股流體形成的速度差，使油相均勻的被分割成尺寸均一的油滴。此專利中未提到如何完成液滴的有效聚合，進入反應釜中后液滴還是會被攪拌打碎，且單一噴嘴無法提高產量，一味提高流量無法得到控制液滴均勻性。

專利CN110172117A公開了一種噴射法制備均粒樹脂的技術，其利用水相和油相的速度差產生剪切力以生成均勻油相液滴。此工藝中使用單個噴射管時產量低，要提高產量就需要采用多臺泵或者多通道泵進行，會極大的增加成本和占地面積，且產生均勻液滴后如何完成有效聚合并未在專利中提及。

專利CN104193853B公開了一種制備單分散離子交換樹脂的設備及方法，其利用噴針和振動分散控制生成均勻液滴，然后通過自下而上的變徑管道完成聚合以制備均粒樹脂。此方法同樣存在單通道，產量小的缺陷，且在變徑管道中完成聚合過程的白球無法及時進入熟化過程，另外該專利制備的樹脂粒徑范圍為1~3.5mm，而實際需求均粒樹脂粒徑為500~600μm。

專利113877499A公開了一種均粒樹脂生產裝置及其使用方法，其使用了多通道的篩板作為噴射主體，施加振動以得到均勻液滴，且能夠保證產量，但其液滴反應過程是在垂直上升的管道中完成，對管道高度要求大，否則無法保證液滴有效聚合，高度過高對設備要求變高，也存在一定安全風險。