[發明專利]一種電子束加熱制備球狀金屬單晶的裝置及方法

在審

• 申請號: 202210632680.3
• 申請日: 2022-06-06
• 公開（公告）號: CN115044963A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 茹亞東;高召順;左婷婷;薛江麗;肖立業;韓立
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00;C30B13/22;C30B13/28;C30B30/00;C30B29/02;C30B29/52;C30B29/60
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

本發明公開了一種電子束加熱制備球狀金屬單晶的裝置及方法，其中，一種電子束加熱制備球狀金屬單晶的裝置，包括真空腔；加熱件，呈圓環形結構，設置在真空腔內用于發射電子束；驅動結構，設置在真空腔中用于驅動金屬絲沿著加熱件中圓環形結構的中軸線移動；高壓源，用于為加熱件施加負高壓促使電子束向金屬絲加速運動。本發明設置呈圓環形結構的加熱件，并結合驅動結構向上移動單晶球的方法控制單晶凝固和冷卻速度，該方式下只需先調節參數使固液界面維持在在液滴頂部，后續只需要通過觀察液固界面使固液界面勻速移動即可實現更精確的控制單晶的凝固速度的目的，避免出現空位、位錯、多晶晶界等缺陷，進而獲得質量更加優異的單晶體。

技術領域

本發明涉及單晶制備領域，具體涉及一種電子束加熱制備球狀金屬單晶的裝置及方法。

背景技術

單晶具有優異的物理化學及機械性能，其中，小的球狀單晶可以作為易于清洗和加熱的單晶襯底，用于表面科學、薄膜生長、電化學、傳感應用等領域的研究。

已有報道，用氫氣或丙烷等氣體火焰熔化金屬絲的末端，可以制備貴金屬的小球狀單晶，包括火焰熔化法和火焰浮區法。金屬絲的末端通過氣體火焰沿著金屬絲軸線的運動加熱，直到形成液態金屬滴或球狀物。當液態金屬球緩慢冷卻時，以固態絲中的一個或幾個晶粒作為凝固球的晶核而結晶。經過一段時間的熔化和再結晶，金屬球從一個核凝固，形成一個球狀單晶。

但上述方法僅限于鉑和金等貴球狀金屬單晶體的制備。對于其他非貴金屬和金屬合金，在自然環境條件下氣體會從火焰擴散到球狀單晶中。采用火焰熔化工藝，幾乎所有由非貴金屬制成的線都會氧化。因此，無法采用現有的火焰熔化工藝或火焰浮區工藝制備的非貴金屬球狀單晶。

在現有技術中公開有采用電子束加熱制備非貴金屬球狀單晶的方法，但在該方法中均是直接在金屬絲底部采用電發熱絲加熱產生電子束，而加熱絲通常是類似盤管的結構設置在金屬絲下方，如圖3所示，產生的電子束通過金屬外殼的頂端開口射出，該射出的電子束撞擊在待加熱的金屬絲的底端，進而促使其加熱融化，達到制備非貴金屬球狀單晶的目的。

現有的上述方式雖然能制備多種金屬的球狀單晶，但是在制備過程中存在加熱效率低、制備時間相對較長的問題。并且，研究發現，現有方法制備得到的球狀單晶會存在較多的空位、位錯等缺陷，嚴重影響單晶的使用性能，尤其是在制備較大直徑的球狀單晶時，還會出現多個晶粒。

發明內容

因此，本發明要解決的第一個技術問題在于，克服現有技術中的設備采用電子束制備球狀單晶時存在加熱效率低、制備時間相對較長的缺陷。

本發明要解決的第二個技術問題在于，克服現有技術中的電子束制備球狀單晶的制備方法制備得到的球狀單晶會存在、空位、位錯、多晶晶界等缺陷。

為了解決第一個技術問題，本發明提供了一種電子束加熱制備球狀金屬單晶的裝置，包括：

真空腔；

加熱件，呈圓環形結構，設置在真空腔內用于形成電子束；

驅動結構，設置在真空腔中用于驅動金屬絲沿著加熱件中圓環形結構的中軸線移動；

高壓源，用于為加熱件施加負高壓促使電子束向金屬絲加速運動。

所述真空腔內還具有與圓環形結構平行設置的聚焦板；所述聚焦板為兩片，分別設置在加熱件的相對兩側；

所述聚焦板上還設置有便于金屬絲移動的通孔；

所述聚焦板與加熱件之間的距離為2-50mm；

所述聚焦板和加熱件均與高壓源連通，通過高壓源為聚焦板和加熱件均施加負高壓，且該驅動結構上與金屬絲固定位置處設置有用于金屬絲接地的接地端。

所述聚焦板的材質為鉬、鈮或鉭。