[發明專利]一種無鹵阻燃聚乳酸共聚物及其制備方法

有效

• 申請號: 202210631980.X
• 申請日: 2022-06-07
• 公開（公告）號: CN114702654B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 張天惕;唐海靜;蘇鑫;高建國
• 申請（專利權）人: 歐尚元（天津）有限公司
• 主分類號: C08G63/695
• 分類號: C08G63/695;C08G63/85
• 代理公司: 北京君以信知識產權代理有限公司 11789
• 代理人: 符彥慈

本發明提供一種無鹵阻燃聚乳酸共聚物及其制備方法，以三氯氧磷、三甲基硅醇、水、乳酸、二甲基硅烷二醇為基本原料，首先將三甲基硅醇與三氯氧磷反應，再加水反應制備得到三甲基硅磷酸，然后將其與乳酸、二甲基硅烷二醇發生縮聚反應，制備得到無鹵阻燃聚乳酸共聚物。本發明所述的無鹵阻燃聚乳酸共聚物的制備方法，得到的聚乳酸共聚物具有良好的物理化學性能、熱穩定性與阻燃性能。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體涉及一種無鹵阻燃聚乳酸共聚物及其制備方法。

背景技術

聚乳酸（簡稱PLA）是一種廣受歡迎的可生物降解的脂肪族聚酯，由生物質原料經微生物發酵生產的小分子乳酸聚合而成，其具有可生物降解、可再生、生物相容性好、高機械強度、高熔融溫度和易加工等特點。PLA在自然界中最終的分解產物為二氧化碳和水，對生態環境沒有污染，屬于一種綠色環保的聚合物。

基于以上固有優勢，PLA已經被廣泛應用于工業、醫藥、建筑、交通、農業、電子電氣、汽車和環保材料等領域，同時，作為石油基聚合物的一種有前途的替代物，PLA已經受到了越來越多的關注。

在一些需要聚乳酸材料具有阻燃性能的情況下，最有效的方法是通過添加含鹵素（氯、溴等）化合物。然而，含鹵化合物在燃燒時釋放的大量煙霧和有毒的腐蝕性氣體（如鹵化氫），造成生命財產的嚴重損失。目前所用的無鹵阻燃劑主要有金屬氫氧化物、紅磷（微膠囊化產品或母粒）、聚磷酸銨（APP）、三聚氰胺（MA）、三聚氰胺鹽（如三聚氰酸鹽MC，聚磷酸鹽MPP）、硼類阻燃劑，反應型磷系阻燃劑及磷-氮系膨脹型阻燃劑（IFR）等。

但是，上述采用無鹵阻燃劑的方式存在以下缺陷：由于阻燃劑是添加型，將阻燃劑加入聚合物基體中，易出現添加劑分散不均勻的現象，導致得到的聚乳酸材料的物理化學性能不佳，熱穩定性和阻燃性能也不理想。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種無鹵阻燃聚乳酸共聚物，解決現有技術中聚乳酸共聚物的物理化學性能、熱穩定性、阻燃性能不佳的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種無鹵阻燃聚乳酸共聚物的制備方法，包括如下步驟：

（1）取三甲基硅醇與三氯氧磷，進行如下的合成反應：

（Ⅰ）

得到如式（Ⅰ）所示的化合物；

（2）向步驟（1）中的式（Ⅰ）所示的化合物中加水，進行如下的反應：

得到三甲基硅磷酸；

（3）取步驟（2）中得到的所述三甲基硅磷酸，與乳酸、二甲基硅烷二醇發生如下縮聚反應：

（Ⅱ）

得到如式（Ⅱ）所示的無鹵阻燃聚乳酸共聚物。

優選地，在步驟（3）所述的縮聚反應中，n與m的比值關系為（5~10）:1，n為50~100。

優選地，在步驟（3）所述的縮聚反應中，反應溫度為50℃~150℃，反應時間為3h~48h。

優選地，在步驟（3）所述的縮聚反應中，真空度為0.085MPa~0.095MPa。

優選地，步驟（3）所述的縮聚反應在催化劑的催化下進行，所述催化劑為辛酸亞錫。

優選地，步驟（3）中，所述乳酸為L-乳酸。

優選地，步驟（1）中所述合成反應的反應溫度為0℃~120℃，反應時間為3h~48h。