[發明專利]一種層狀堆疊二硫化鉭納米片的制備方法與電催化析氫應用

在審

• 申請號: 202210630740.8
• 申請日: 2022-06-06
• 公開（公告）號: CN114990574A
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 閆慧;楊慧琪;印壽根
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/061;C25B11/075
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 林玉慧

1.一種層狀堆疊二硫化鉭納米片的制備方法，其特征在于，采用氣相沉積法在基底的催化作用下制備負載量極高的層狀堆疊二硫化鉭納米片；

方法包括以下步驟：

步驟1，將銅箔置于石英管中密封，在氬氣和氫氣的混合氣流中升溫至設定溫度，進行退火后得到生長基底；

步驟2，將石英管水平放置在管式爐內，將硫粉置于石英管的上游部分，五氧化二鉭粉末置于石英管的的下游，硫粉和五氧化二鉭粉末之間的距離為15-20cm，硫粉和五氧化二鉭粉末的質量分數比為20:1，步驟1得到的銅箔基底置于五氧化二鉭粉末下方，通入惰性載氣吹掃石英管中殘留的空氣；

步驟3，將氬氣和氫氣的混合氣體作為載氣，對硫粉，五氧化二鉭粉末分別進行加熱，所述硫粉的加熱溫度為T1＝300℃，所述五氧化二鉭粉末的加熱溫度為T2＝700-900℃，使所述硫粉和五氧化二鉭粉末分別于T1和T2溫度同時保持20-40min，冷卻至室溫，在銅箔基底表面得到層狀堆疊的二硫化鉭納米片。

2.根據權利要求1所述的層狀堆疊二硫化鉭納米片的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，銅箔退火所設溫度為1040-1050℃，升溫速率為10℃/min，保溫2-3h。

3.根據權利要求1所述的層狀堆疊二硫化鉭納米片的制備方法，其特征在于，步驟1和步驟3中，氬氣和氫氣的載氣流量比例為4:1，氬氣流量為40sccm，氫氣流量為10sccm。

4.根據權利要求1所述的層狀堆疊二硫化鉭納米片的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述銅箔基底與五氧化二鉭粉末的距離為1-2cm。

5.根據權利要求1所述的層狀堆疊二硫化鉭納米片的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述硫粉和五氧化二鉭粉末加熱的升溫速率均為10℃/min，所述五氧化二鉭粉末的設定加熱溫度優選為850℃。

6.權利要求1-5任一項所述方法制備的層狀堆疊二硫化鉭納米片在電催化析氫中的應用。