[發明專利]一種基于銀納米顆粒修飾無紡布的多功能超濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202210629425.3
• 申請日: 2022-06-04
• 公開（公告）號: CN114797498A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 李健生;楊應鵬;謝佳;姚怡媛;齊俊文;王超海;孫秀云;周雨珺;朱志高
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D71/44;B01D71/68;B01D71/06;B01D67/00;B01D69/02;C02F1/44;C02F101/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 趙毅

本發明公開了一種基于銀納米顆粒修飾無紡布的多功能超濾膜的制備方法。該方法是以銀納米顆粒修飾的無紡布為基底，利用非溶劑誘導相分離法制備多功能超濾膜。具體地，無紡布經三氯化鐵和單寧酸溶液處理后，在其上形成單寧酸—鐵骨架，然后置于硝酸銀溶液中，表面原位負載分布均勻、大小均等的銀納米顆粒。配制超濾膜鑄膜液，以改性無紡布為基底制備具有分離?催化空間次序的多功能超濾膜。銀負載將催化功能賦予分子篩膜，不僅保持了超濾膜原始的高通量和高截留，還實現了污染物的高效催化去除。基于超濾和催化的有序排列，膜的分離功能預先去除對后續催化具有負面影響的污染物，實現水中多組分污染物的高效同步去除。

技術領域

本發明涉及一種基于銀納米顆粒修飾無紡布的多功能超濾膜的制備方法，屬于環境功能材料制備技術領域。

背景技術

隨著經濟的高速發展和人口的持續增長，水資源需求量不斷增加。淡水資源污染日益嚴重，可利用淡水資源日漸減少。據此，我國提出污水資源化利用作為解決水資源短缺的根本途徑。在工業廢水回用處理過程中，有機污染物由于其環境毒性引起了人們的高度關注，開發先進技術處理有機污染物成為了熱點問題。在諸多先進的技術中，金屬納米顆粒出色的催化性能和簡單的反應機理，使其在廢水回用的過程中展現出獨樹一幟的優勢。但廢水中常存在多組分污染物，賦存形式復雜，并且組分間相互影響，導致金屬材料的催化性能極易受到影響，因此常使用膜法來預先去除多組分污染物中對催化過程存在負面影響的污染物。催化過程和膜技術的協同耦合，是實現復合微污染物的高效同步去除的熱點技術。

傳統的硼氫化鈉化學還原法首先需要在基體上與游離銀離子絡合，然后再與還原劑接觸，這樣會導致負載在基體上的銀納米顆粒發生團聚，致使銀納米顆粒分布不均勻。本發明中負載銀納米顆粒的方法優于傳統添加劑共混負載法，且所選用的單寧酸和三氯化鐵均為便宜且安全的藥品。單寧酸作為一種典型的天然多酚，具有較強的還原性，在不需要添加額外的條件下把銀離子在室溫下還原成銀納米顆粒。此外，由于單寧酸具有芳香族結構，它固有的粘合性質使其能夠在各種無孔或多孔基材上自行形成涂層，避免納米材料脫落。基于此，單寧酸和三價鐵離子配位后通過有機—無機雜化形成單寧酸—鐵骨架作為中間涂層，與銀離子溶液接觸后原位負載上分布均勻的銀納米顆粒，達到修飾無紡布、改性膜基底的目的。實現了膜技術污水資源化過程中分離與催化功能的結合。

發明內容

本發明涉及一種基于銀納米顆粒修飾無紡布的多功能超濾膜的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

基于銀納米顆粒修飾無紡布的多功能超濾膜的制備方法，以經修飾的無紡布為基底，在其上層制備一層具有分離性能的超濾膜。

通過以下步驟完成：

步驟1：分別配制三氯化鐵、單寧酸和硝酸銀溶液；

步驟2：將無紡布置于三氯化鐵溶液中浸泡后，再置于單寧酸溶液中浸泡，隨后通過去離子水洗滌，以去除未反應的殘留物，自然風干；

步驟3：將上述步驟2中的無紡布置于硝酸銀溶液中，黑暗條件下浸泡一段時間，用去離子水中洗去未反應的殘留物，放置自然風干；

步驟4：配制鑄膜液，在步驟3中的無紡布上通過非溶劑誘導相分離法制備超濾膜，置于去離子水中備用。

上述步驟4中以經修飾的無紡布為基底，在其上層制備一層具有分離性能的超濾膜。

上述步驟1中，三氯化鐵溶液濃度為0.584-2.336g/L，單寧酸溶液濃度為2.042-8.166g/L，硝酸銀溶液為1.73-6.92g/L。

上述步驟1中，單寧酸和三氯化鐵的摩爾比為1:1–1:6。

上述步驟3中，無紡布浸泡于硝酸銀溶液中，浸泡時間為5h以上。