[發明專利]一種一步法制備SiC-C復合高溫涂層的方法

有效

• 申請號: 202210628132.3
• 申請日: 2022-06-06
• 公開（公告）號: CN114907144B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 吳同舜;么偉;魏書開;陳曉慶
• 申請（專利權）人: 吉林聯科特種石墨材料有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 深圳眾邦專利代理有限公司 44545
• 代理人: 李茂松

本發明涉及一種一步法制備SiC?C復合高溫涂層的方法，屬于耐高溫涂層技術領域，一步法制備SiC?C復合高溫涂層的方法包括以下步驟：制備漿料、敷涂漿料、固化、一步高溫固相反應、檢查。本發明的制備方法以粒度更細更廉價的氣凝膠白炭黑為硅的來源，以高得碳率的熱固性樹脂為碳的來源，在碳纖維表面包覆SiC，并與碳化硅膜形成整體，使得碳化硅的保護膜牢固的附著在纖維氈上，有更強的抗熱震性，相較于其他制備碳化硅涂層的方法，工藝更簡單，原料更廉價，相對成本更低。

技術領域

本發明涉及耐高溫涂層技術領域，具體是一種一步法制備SiC-C復合高溫涂層的方法。

背景技術

隨著半導體工業的全面發展，提煉單晶硅，單晶鍺，砷化鎵、磷化銦等材料的加熱爐因對雜質含量的極高要求選擇碳材料作發熱體的同時也選擇碳纖維織物材料作為保溫材料。近年來，國家大力發展清潔能源，太陽能光伏行業的產業規模急劇擴大，提高品質、降低成本已成為產業發展的關鍵。碳素材料核心部件損耗占用單晶硅制造成本很高比例，且屬于易耗件，因此迫切要求延長石墨熱場材料(各類保溫材料及部件)服役時間。

對于碳材料或碳基復合材料，在有氧氣氛下被氧化的溫度為370℃，但硅單晶鑄錠爐是在氬氣氛圍下1600-1700℃工作的，氧化反應并不會對碳材料產生很大的損耗，所以用于此領域的碳材料并未像航空航天領域增加各類抗氧化涂層。但是，由于反應爐內的氣壓熔融的硅會釋放出一定的硅蒸汽與附近的所有碳材料反應，包括石墨電極、碳碳內襯筒、保溫碳氈。尤其是針對硬質的保溫碳氈，由于其表面僅有一層厚度為2-4mm的且具有一定空隙的碳涂層，經過幾次拉晶，涂層就會被侵蝕出更多更大的孔洞，如圖1所示，如此涂層下的碳纖維就會失去保護而被進一步侵蝕，從而失去保溫作用。

目前制備碳化硅涂層的方法主要有：化學氣相沉積法，熱噴涂法等。但此類方法成本較高，且制備的SiC涂層結合力較弱。在硅單晶爐行業一直在壓縮各耗材的成本，若采用傳統制備碳化硅涂層的方法，反而造成成本大幅度增加。也有一些方法是采用溶膠凝膠類的方案，將硅粉與碳粉混合成漿料在粘結劑分散劑等各助劑的輔助下涂敷于碳材料表面，通過高溫反應的方式在材料表面燒制一層保護膜，但此類方案多以硅粉和石墨粉為原料，受到原料顆粒尺寸的限制成膜還是不可避免的存在大量的裂縫。

發明內容

本發明的目的在于提供一種一步法制備SiC-C復合高溫涂層的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種一步法制備SiC-C復合高溫涂層的方法，包括以下步驟：

制備漿料：按重量份稱取如下原料并混合均勻：乙二醇140-160份、硅元素55-65份、酚醛樹脂65-75份；

敷涂漿料：將漿料真空攪拌均勻后，涂敷于經過加工定型的碳纖維硬質保溫氈表面，待溶劑揮發干后，在表面再涂敷一層漿料，將涂敷好的樣品放入烘箱中烘干；

固化：通過程序升溫，以恒定升溫速度將溫度升高并保溫；

一步高溫固相反應：將樣品放入真空高溫爐內，通過程序升溫、控溫，形成致密的復合抗侵蝕涂層；

檢查：檢查產品是否在涂敷時因基底不平整而產生裂紋。

作為本發明的進一步技術方案，所述制備漿料時，按重量份稱取如下原料并混合均勻：乙二醇140-160份、硅元素55-65份、酚醛樹脂65-75份、填料10-20份。

作為本發明的更進一步技術方案，所述填料為碳化硅、碳纖維短切中的至少一種。

作為本發明的再進一步技術方案，所述碳化硅目數為3000目。

作為本發明的再進一步技術方案，所述制備漿料時硅元素為氣相法白炭黑。