[發明專利]一種耐1000℃超材料用耐高溫復合結構及其制備方法

有效

• 申請號: 202210625302.2
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN115157786B
• 公開（公告）日: 2023-04-18
• 發明（設計）人: 羅瑞盈;汪金森
• 申請（專利權）人: 湖北瑞宇空天高新技術有限公司
• 主分類號: B32B9/00
• 分類號: B32B9/00;B32B9/04;B32B7/12;B32B3/08;B32B37/06;B32B37/10;B32B37/12;C04B35/622
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 楊悅

1.一種耐1000℃超材料用耐高溫復合結構，其特征在于：該復合結構自上而下層依次為：強透波高溫保護層、超薄硅基高溫粘接層、電路層、超薄硅基高溫粘接層、高強度耐高溫基板層；

制備方法包括以下步驟：

步驟(1)：強透波高溫保護層和高強度耐高溫基板層的制備

步驟(2)：超薄硅基高溫粘接層的制備

將粘接液、分散劑、固化劑和粉體混合球磨后，采用流延成型法在電路層的上下表面制備超薄硅基高溫粘接層；超薄硅基高溫粘接層中粘接液、分散劑、固化劑和粉體的質量比為(10-50)：（1-5）：（5-30）：100；所述粘接液為甲基苯基有機硅樹脂或一般有機硅樹脂；所述分散劑為羥甲基纖維素鈉或烷基苯磺酸鈉；所述固化劑為二乙烯三胺或三乙烯四胺；所述粉體為熔融石英粉、莫來石粉或玻璃粉；

步驟(3)：粘接一步成型

將帶有超薄硅基高溫粘接層的電路層上表面放強透波高溫保護層，下表面放高強度耐高溫基板，組裝得到復合結構，最后在高溫條件下一步成型，得到超材料用耐高溫復合結構；

步驟(1)中，對于強透波高溫保護層的透波纖維預制體和高強度耐高溫基板層的連續纖維預制體進行脫膠熱處理，對脫膠熱處理完后的透波纖維預制體、連續纖維預制體進行致密化，重復致密化，直至相鄰兩次致密化后透波纖維預制體密度、連續纖維預制體密度差不超過0.05g/cm³，得到強透波高溫保護層、高強度耐高溫基板層；

所述脫膠熱處理為：將透波纖維預制體或連續纖維預制體放入馬弗爐中，3-6小時從室溫升到500-800℃，保溫1-2小時，隨后經過5-10小時冷卻至室溫；

致密化工藝為先驅體浸漬裂解法或溶膠凝膠法；

所述先驅體浸漬裂解法的工藝為：先對透波纖維預制體或連續纖維預制體用先驅體溶液進行真空浸漬，真空浸漬時間為1-3小時，再進行加壓浸漬，壓力為1-10MPa，加壓浸漬時間為2-4小時，取出烘干后進行高溫裂解，高溫裂解步驟為：3-5小時從室溫先升溫至300℃；在300℃下，保溫1-2小時；經過3-5小時從300℃升溫至500-1200℃，并保溫1-3小時，隨后經過5-10小時冷卻至室溫；所述先驅體溶液為聚碳硅烷溶液、聚硅氮烷溶液、聚硼硅氮烷溶液、聚硅氧烷溶液、聚硼氮烷溶液中的一種；

所述溶膠凝膠法的工藝為：先對透波纖維預制體或連續纖維預制體用溶膠進行真空浸漬，真空浸漬時間為1-3小時，再進行加壓浸漬，壓力為1-10MPa，加壓浸漬時間為2-4小時，取出進行凝膠，凝膠溫度為80℃-120℃-160℃-180℃或50℃-100℃-150℃-200℃，每個溫度點保持0.5-1.5小時，凝膠后進行高溫燒結，高溫燒結的步驟為：3-5小時從室溫先升溫至300℃；在300℃下，保溫1-2小時；經過3-5小時從300℃升溫至500-1200℃，并保溫1-3小時，隨后經過5-10小時冷卻至室溫；所述溶膠為固體含量在10%-30%范圍的酸性硅溶膠、鋁溶膠或鋁硅比=1:3的鋁硅溶膠中的一種；

步驟(2)中，所述流延成型法是將粘接液、分散劑、固化劑和粉體按照(10-50)：（1-5）：（5-30）：100的質量比混合后球磨，隨后在流延機中通過流延-干燥的流延成型工藝在電路層的上下表面制備平整且連續的0.01-0.1mm厚的薄膜，形成超薄硅基高溫粘接層，流延溫度為50-200℃，流延速率為5-10mm/s；

步驟(3)中，所述高溫條件下一步成型指的是將復合結構放入高溫裂解爐中，抽真空至1KPa以下，3-5小時從室溫升溫至200-400℃，保溫1-2小時，再經過6-10小時升溫至500-800℃，保溫1-3小時，最后經過5-10小時冷卻至室溫。