[發明專利]一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法

在審

• 申請號: 202210625196.8
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN115110140A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 王夢曄;何佳慶;高峰;林佳慧;劉芳艷;姚杉;劉佳雯;黃豐
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C30B7/10
• 分類號: C30B7/10;C30B29/30
• 代理公司: 深圳市創富知識產權代理有限公司 44367
• 代理人: 范偉民

1.一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將碳酸鉀與氧化鈮按照近化學計量比混合均勻，并通過高溫固相反應獲得高純度的鈮酸鉀粉末，最后對鈮酸鉀粉末進行壓片燒結得到鈮酸鉀塊狀原料；

S2、將步驟S1所得的鈮酸鉀塊狀原料放置于水熱釜內襯中，放入擋流板后再加入礦化劑溶液，使內襯中形成一定的填充度以滿足生長所需的高壓環境，并使鈮酸鉀籽晶通過銀絲懸掛在上部生長區，最后對水熱釜進行密封；

S3、將步驟S2所得密封水熱釜的溶解區和生長區溫度分別調控到250-300℃和220-280℃，經保溫后即可實現鈮酸鉀單晶的生長，最后冷卻至室溫，開釜即可獲得鈮酸鉀單晶晶粒。

2.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述溶解區和生長區的升溫時間為5-20h，溶解區和生長區的溫度差為15-20℃。

3.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述保溫的時間為7-20天。

4.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述礦化劑溶液包括硫酸、鹽酸、硫酸銨，礦化劑溶液的摩爾濃度為0.1～4M。

5.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述填充度為65％-95％。

6.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述高溫固相反應的溫度為800-1100℃。

7.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述燒結的溫度為900-1200℃。

8.根據權利要求1所述的一種低溫下鈮酸鉀單晶的溫差水熱制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述擋流板的開孔率為5％-8％。