[發明專利]一種由廢棄聚雙環戊二烯制備色素炭黑的方法

在審

• 申請號: 202210622758.3
• 申請日: 2022-06-02
• 公開（公告）號: CN114933819A
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 張玉清;余志強;張履軍;余東升
• 申請（專利權）人: 常州德能新材料有限公司
• 主分類號: C09C1/48
• 分類號: C09C1/48;C09C1/56;D01F6/90;C08G69/48;B01D39/08;B01D46/00;B01D46/02
• 代理公司: 合肥錦輝利標專利代理事務所(普通合伙) 34210
• 代理人: 陳捷

1.一種由廢棄聚雙環戊二烯制備色素炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將氮氣、二氧化碳以及空氣混合，得到混合燃氣，將混合燃氣通入燃燒室；

步驟二：將廢棄聚雙環戊二烯放進通入含有混合氣體的燃燒室中并點燃，產生的絮狀炭黑；

步驟三：將含有絮狀炭黑氣流引入設有耐溫過濾袋的通道，將其收集，得到色素炭黑；

其中，所述耐溫過濾袋由以下步驟制備得到：

S1：將自制二酐單體、自制二胺單體干燥，之后將自制二酐單體和N，N-二甲基乙酰胺加入至三口燒瓶中進行攪拌，之后將自制二胺單體分若干次加入至三口燒瓶中，每次加入量相同，加入完畢后繼續攪拌反應，之后降溫，得到耐溫紡絲液；

S2：將紡絲液靜電紡絲，形成耐溫纖維膜，將耐溫纖維膜放置于真空干燥箱中干燥，之后放置于馬沸爐中進行保溫熱處理，得到耐溫過濾材料；

S3：將耐溫過濾材料經過裁切、縫制，得到耐溫過濾袋。

2.根據權利要求1所述的一種由廢棄聚雙環戊二烯制備色素炭黑的方法，其特征在于，所述自制二酐單體、自制二胺單體以及N，N-二甲基乙酰胺的用量比為0.11mol：0.1mol：200-250mL；所述氮氣、二氧化碳以及空氣的流量比為1-2.5：1-2.5：5-8。

3.根據權利要求1所述的一種由廢棄聚雙環戊二烯制備色素炭黑的方法，其特征在于，所述自制二酐單體的制備方法包括以下步驟：

A1：將1,2,3-三氯苯、環丁砜、氟化鉀以及四丁基溴化銨加入至三口燒瓶中攪拌反應，反應結束后將反應產物蒸餾，之后冷卻至室溫，得到中間體1；

A2：將中間體1、二氯乙烷加入至三口燒瓶中攪拌，之后加入溴化鈉、磷酸二氫鈉以及去離子水，之后邊攪拌邊逐滴加入次氯酸鈉溶液，滴加完畢后繼續攪拌反應，反應結束后將反應產物靜置分層，將有機相用洗滌、干燥、旋轉蒸發，得到中間體2；

A3：將中間體2、無水四氫呋喃以及鎂屑加入至四口燒瓶中攪拌反應，之后降溫后邊攪拌邊逐滴加入1，3，5，7-四甲基環四硅氧烷，滴加完畢后繼續攪拌反應，之后邊攪拌邊逐滴加入鹽酸溶液，滴加完畢后繼續攪拌反應，反應結束后將反應產物靜置分層，將有機相旋轉蒸發，得到中間體3；

A4：將馬來酸酐、甲醇以及對甲基苯磺酸加入至三口燒瓶中，邊攪拌邊升溫至回流并攪拌反應，反應結束后將反應產物蒸餾，得到中間體4；

A5：將中間體4、無水甲苯、氯鉑酸溶液加入至三口燒瓶中攪拌，之后邊攪拌邊逐滴加入中間體3溶液，滴加完畢后繼續攪拌反應，反應結束后將反應產物冷卻至室溫，得到中間體5溶液，之后向中間體5溶液中加入二氯甲烷、無水甲醇以及氫氧化鈉進行攪拌反應，反應結束后將反應產物加入至蒸餾水中靜置分層，將水相降溫、調節pH、靜置，真空抽濾，將濾餅洗滌、干燥，得到中間體6；

A6：將中間體6、乙酸酐以及二甲苯加入至三口燒瓶中攪拌反應，反應結束后加入活性炭繼續攪拌，之后真空抽濾，將濾液加入至無水乙醚中析出沉淀，真空抽濾，將濾餅用洗滌、干燥，得到自制二酐單體。

4.根據權利要求3所述的一種由廢棄聚雙環戊二烯制備色素炭黑的方法，其特征在于，步驟A1中的所述1,2,3-三氯苯、環丁砜、氟化鉀以及四丁基溴化銨的用量比為0.1mol：20-30mL：0.35-0.4mol：0.2-0.3g；步驟A2中的所述中間體1、二氯乙烷、溴化鈉、磷酸二氫鈉、去離子水以及次氯酸鈉溶液的用量比為0.1mol：25-30mL：0.1mol：0.1mol：30-40mL：90-100g，所述次氯酸鈉溶液的質量分數為10％。

5.根據權利要求3所述的一種由廢棄聚雙環戊二烯制備色素炭黑的方法，其特征在于，步驟A3中的所述中間體2、無水四氫呋喃、鎂屑、1，3，5，7-四甲基環四硅氧烷以及鹽酸溶液的用量比為0.1mol：30-40mL：0.11-0.13mol：0.25-0.3mol：18-22mL，所述鹽酸溶液的質量分數為20-25％；步驟A4中的所述馬來酸酐、甲醇以及對甲基苯磺酸的用量比為0.1mol：20-25mL：0.8-1.2g。