[發(fā)明專利]一種用于檢測(cè)Fe3+

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210618789.1
• 申請(qǐng)日: 2022-06-01
• 公開（公告）號(hào): CN114805613B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊益琴;武楊梅;孟志遠(yuǎn);寇佳麗;王曉媛;錢鋮;周國誠;王忠龍;王石發(fā)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08B3/14
• 分類號(hào): C08B3/14;G01N21/64;C09K11/06
• 代理公司: 南京智轉(zhuǎn)慧移知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32649
• 代理人: 王偉

1.一種用于檢測(cè)Fe³⁺的乙基纖維素基黃酮醇類熒光探針，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為：

。

2.權(quán)利要求1所述的乙基纖維素基黃酮醇類熒光探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）3-羥基-4-乙酰基聯(lián)苯與4-甲酰基苯甲酸經(jīng)羥醛縮合反應(yīng)，制得2’-羥基-4’-苯基-4-羧基查爾酮；2’-羥基-4’-苯基-4-羧基查爾酮經(jīng)氧化環(huán)化反應(yīng)制得3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇；

（2）3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇與乙基纖維素上的羥基發(fā)生酯化，制得乙基纖維素-3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素基黃酮醇類熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇的制備步驟如下：

1）取5~10 mmol 3-羥基-4-乙酰基聯(lián)苯、5~10 mmol 4-甲酰基苯甲酸和30~60mL乙醇，超聲處理10 min，加入20%的氫氧化鉀水溶液5~10mL，在室溫下反應(yīng)24~48h，并用薄層色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入冰水中，然后用20%的鹽酸酸化，生成的沉淀，經(jīng)過濾和在乙醇中重結(jié)晶、干燥，得到黃色的2’-羥基-4’-苯基-4-羧基查爾酮；

2）在冰浴下，將3~6 mmol 2’-羥基-4’-苯基-4-羧基查爾酮溶于15~30mL乙醇中，加入10~20 mmol氫氧化鈉，滴加濃度為30%的過氧化氫5~10 mL，攪拌5 h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，用濃度為20%的鹽酸中和，生成的沉淀物經(jīng)過濾和在乙醇中重結(jié)晶、干燥，得到3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素基黃酮醇類熒光探針的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，乙基纖維素-3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇的制備步驟如下：

1）將1.0~2.0 mmol乙基纖維素、0.2~0.4 mmol 4-(N,N-二甲基)氨基吡啶、0.5~1.0mmol 3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇和20~40mL DMF加入圓底燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下脫氣20 min；在0℃下將溶于DMF的1.0~2.0 mmol N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺滴加至溶液中，在室溫下反應(yīng)24~48 h；

2）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入100~200 mL純水中，沉淀物經(jīng)抽濾、DMF/水洗滌、再在45℃下真空干燥24~36 h，得到乙基纖維素-3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇。

5.權(quán)利要求1所述的乙基纖維素基黃酮醇類熒光探針在檢測(cè)Fe³⁺中的應(yīng)用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，在365 nm紫外光照射下，乙基纖維素-3-羥基-7-苯基-4’-羧基黃酮醇的DMSO/H₂O溶液中加入Fe³⁺后，溶液的熒光顏色由橙黃色變?yōu)闊o色。

7.權(quán)利要求1所述的乙基纖維素基黃酮醇類熒光探針在制備用于檢測(cè)Fe³⁺的熒光探針中的應(yīng)用。