[發明專利]一種用于合成電池級磷酸鐵的方法

在審

• 申請號: 202210607647.5
• 申請日: 2022-05-31
• 公開（公告）號: CN115108543A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 丁興立
• 申請（專利權）人: 丁興立
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 呂倩茹

本申請提供一種用于合成電池級磷酸鐵的方法，包括如下步驟：S100.將磷酸氫鈣粉末與pH值為1?4的M₂SO₄溶液混合反應，以得到第一懸濁液，其中，M為Na⁺、NH₄⁺、K⁺中的至少一種；S200.從所述第一懸濁液分離出半水硫酸鈣沉淀，以得到磷酸二氫鹽溶液；S300.將所述磷酸二氫鹽溶液與鐵鹽溶液，或與亞鐵鹽溶液在氧化劑的存在下，在加熱條件下攪拌混合，直至得到懸浮顆粒呈黃白色的第二懸濁液；S400.從所述第二懸濁液分離得到磷酸鐵沉淀；S500.對所述磷酸鐵沉淀進行后處理，以得到電池級磷酸鐵。采用本申請的合成方法可有效降低磷酸鐵制備過程中磷源的成本，實現綠色生產。

技術領域

本申請屬于材料制備技術領域，尤其涉及一種電池級磷酸鐵的低成本合成方法。

背景技術

車載動力電池隨著技術和市場的發展，主流路線經歷了鐵鋰路線和三元路線之爭，到目前形成二者共存的局面。隨著C2P(電芯到系統)技術的應用和刀片電池的出現，磷酸鐵鋰動力電池用于乘用車也逐漸得到了主流車廠和市場的認可，由于其具有長循環性、高安全性以及低成本等特點，磷酸鐵鋰材料的市場需求隨著電動汽車市場的發展而穩步遞增。

目前磷酸鐵鋰的主流制備路線是基于磷酸鐵和碳酸鋰及碳源的燒結，而磷酸鐵制備的主要磷源目前工業上主要有三種：以工業磷銨為磷源、以磷酸二氫鈉為磷源、以磷酸為磷源。上述三種磷源存在成本偏高的問題，相應的生產工藝也存在步驟較多以及循環利用率低的缺點。

發明內容

有鑒于此，本申請提供一種用于合成電池級磷酸鐵的方法，旨在能夠有效降低磷酸鐵合成過程中磷源的成本、減少合成過程的時間成本、提高各物質的循環利用率、并盡可能的做到降低廢物排放量的綠色生產。

本申請第一方面提供一種用于合成電池級磷酸鐵的方法，包括如下步驟：

S100.將磷酸氫鈣粉末與pH值為1-4的M₂SO₄溶液混合反應，以得到第一懸濁液，其中，M為Na⁺、NH₄⁺、K⁺中的至少一種；

S200.從所述第一懸濁液分離出半水硫酸鈣沉淀，以得到磷酸二氫鹽溶液；

S300.將所述磷酸二氫鹽溶液與鐵鹽溶液，或與亞鐵鹽溶液在氧化劑的存在下，在加熱條件下攪拌混合，直至得到懸浮顆粒呈黃白色的第二懸濁液；

S400.從所述第二懸濁液分離得到磷酸鐵沉淀；

S500.對所述磷酸鐵沉淀進行后處理，以得到電池級磷酸鐵。

該方法中選擇磷酸氫鈣作為制作電池級磷酸鋰的磷源，降低了整個合成方法的成本。

在一些實施方式中，在步驟S100前還包括：步驟S110，配制濃度為 0.1-2mol/L，優選為0.5-1mol/L的M₂SO₄溶液，并將所述M₂SO₄溶液的pH 值調節為1-4。

在一些實施方式中，步驟S100中，磷酸氫鈣粉末中磷酸氫根離子和 M₂SO₄溶液的硫酸根離子的摩爾比在0.5-1.1：1范圍內，優選為0.85-0.95： 1。

在一些實施方式中，步驟S100中，所述磷酸氫鈣粉末與M₂SO₄溶液混合反應在40-90℃，優選為70-75℃的溫度下進行；混合反應時間為30- 240min，優選為90-150min。

在一些實施方式中，步驟S100中磷酸氫鈣粉末為農肥磷酸氫鈣、工業磷酸氫鈣、化學純磷酸氫鈣中的至少一種，優選農肥磷酸氫鈣或工業磷酸氫鈣。