[發明專利]一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202210604756.1
• 申請日: 2022-05-31
• 公開（公告）號: CN114749039B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 葛建龍;陳鴻;孫英英;朱昭宇;周安琪;季濤;劉其霞;單浩如
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 錢超

1.一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟（1）：將硅源和紡絲聚合物依次加入含有催化劑的溶劑中，經充分攪拌，待聚合物完全溶解后得到穩定的紡絲液；所述的紡絲聚合物為聚丙烯腈或質量比為3：2的聚丙烯腈與熱固性酚醛樹脂的混合物；所述的紡絲液中紡絲聚合物的質量分數為5-12%；所述的硅源的添加量為紡絲聚合物總質量的15-30% ；

步驟（2）：將步驟（1）所得紡絲液進行靜電紡絲，得到厚度均勻的前驅體納米纖維膜；

步驟（3）：將步驟（2）所得前驅體納米纖維膜進行熱處理；

步驟（4）：將步驟（3）所得經熱處理后的前驅體納米纖維膜進行碳化處理，得到初生碳納米纖維膜；所述的碳化處理過程為：將經過熱處理后的前驅體納米纖維膜在自由狀態下置于真空管式爐中，在高純氮氣保護下以5℃/min升溫至800-1000℃，并保持120min，期間高純氮氣流量為2mL/min，并且管式爐的出氣閥保持半開，最后自然降至室溫；

步驟（5）：將步驟（4）所得初生碳納米纖維膜在空氣氛圍中進行快速煅燒處理，即得到超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜；所述的在空氣氛圍中進行快速煅燒處理的步驟為將初生碳納米纖維膜置于坩堝中，放入馬弗爐中以15℃/min的升溫速率升溫至500℃并保溫6-30min，最后自然降至室溫。

2.根據權利要求1所述的一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的硅源為正硅酸乙酯液體、二氧化硅納米顆粒中的一種或兩種的混合物，其中二氧化硅納米顆粒粒徑范圍為7-40nm。

3.根據權利要求1所述的一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種混合物，所述催化劑為冰醋酸，所述冰醋酸添加量為溶劑體積的0-6.25%，不包括0。

4.根據權利要求1所述的一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的靜電紡絲過程參數為：紡絲電壓25kV，接收距離20cm，紡絲液灌注速度0.5-1.5mL/h，環境溫度20-30℃，環境濕度為40-50%；所述前驅體納米纖維膜厚度控制在10-100μm。

5.根據權利要求1所述的一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述熱處理為單溫段熱處理或雙溫段熱處理中的一種；所述單溫段熱處理方式為：先將鼓風烘箱溫度升至240℃，隨后將前驅體納米纖維膜置于金屬網支架上，放入鼓風烘箱中預氧化 120min后，將其取出，自然降至室溫；所述雙溫段處理方式為：先將鼓風烘箱溫度升為150℃，隨后將前驅體納米纖維膜置于金屬網支撐架上，放入鼓風烘箱中預氧化 30min，隨后以5℃/min升溫速率將鼓風烘箱溫度升至240℃，保溫120min后，將膜取出，自然降至室溫。

6.權利要求1-5任一所述方法制得的一種超親水且水下超疏油的碳納米纖維膜。