[發明專利]一種芳香甲酰胺與烯烴的催化脫羰氫胺化的方法在審
| 申請號： | 202210600386.4 | 申請日： | 2022-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN114907215A | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發明（設計）人： | 周錫庚;李紹程 | 申請（專利權）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | C07C209/60 | 分類號： | C07C209/60;C07C211/45;C07C211/52;C07D213/74 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;陸尤 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芳香 甲酰胺 烯烴 催化 脫羰氫胺化 方法 | ||
1.一種芳香甲酰胺與烯烴的催化脫羰氫胺化的方法，其特征在于，具體步驟為：
以芳香甲酰胺（I）和苯乙烯（II）為原料，以稀土金屬配合物為催化劑，在有機溶劑中，于25-120℃條件下反應3-24小時；反應完成后，經過分離純化得到對應的胺（III）；其反應路線為：
式中，R1，選自H、烷基、鹵素或苯基；R2選自烷基；R選自H、烷基或鹵素；X = CH、N或P。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料苯乙烯（II）與原料甲酰胺（I）用量之比為2-6倍。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所用有機溶劑的質量是原料甲酰胺（I）的10-30倍。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自稀土烷基配合物、稀土芳基配合物、稀土胺基配合物；所述稀土金屬選自La、Sm、Yb、Lu、Y。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述稀土金屬配合物催化劑與原料甲酰胺（I）的摩爾比為0.02 – 0.2。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應溫度為60-80℃，反應時間12 -24小時。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的分離純化采用柱層析分離純化法；即在反應結束后，將所得反應液蒸出溶劑，經濕法上樣進行柱層析分離純化、干燥即得目標產物；所用淋洗液為石油醚與乙酸乙酯混合物，石油醚與乙酸乙酯的體積比為50:1 -20:1。
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