[發明專利]一種鐵酸鋅與鎳摻雜鋅銦硫異質結的光電催化陽極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210598423.2
• 申請日: 2022-05-30
• 公開（公告）號: CN114768831B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 曹立新;任俊偉;姚欣鵬;董博華;郭昊;郝智超;周直;廖巍;史志軍;張燦輝;夏水苗;張玉琛;茍江琳;李犇;丁保華
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鐵酸鋅與鎳摻雜鋅銦硫異質結的光電催化陽極材料，其特征在于，該光電催化陽極材料依次通過精準有序的第一次水熱反應、定量配比溶劑溶解的硝酸鋅溶液滴涂法、第二次水熱反應和第三次水熱反應制備得到，其中，第三次水熱反應負載上一層鈷鐵氧鈍化層，使得該光電催化陽極材料的光電流性能得到極大的提升，同時抗光腐蝕性能和性能穩定性保持優異；所述鐵酸鋅與鎳摻雜鋅銦硫異質結的光電催化陽極材料的制備方法，包括如下步驟：步驟(1)：將去離子水、氯化鐵、硝酸鈉混合攪拌均勻，放置導電玻璃進行第一次水熱反應制備羥基氧化鐵，將樣品取出，分別用乙醇和去離子水清洗三遍以上并進行干燥；

步驟(2)：在羥基氧化鐵基底上滴涂定量配比溶劑溶解的硝酸鋅溶液，進行干燥、燒結和氫氧化鈉浸泡得到鐵酸鋅基底，用去離子水和乙醇清洗三遍以上并進行干燥；

步驟(3)：將氯化鋅、氯化銦、硫脲、氯化鎳混合攪拌，在反應釜中放置導電玻璃進行第二次水熱反應制備鎳摻雜的鋅銦硫薄膜，并用去離子水和乙醇清洗三遍以上并進行干燥；

步驟(4)：最后，在異質結上，第三次水熱反應負載一層鈷鐵氧鈍化層，制得鐵酸鋅與鎳摻雜鋅銦硫異質結的光電催化陽極材料。

2.一種鐵酸鋅與鎳摻雜鋅銦硫異質結的光電催化陽極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)：將去離子水、氯化鐵、硝酸鈉混合攪拌均勻，放置導電玻璃進行第一次水熱反應制備羥基氧化鐵，將樣品取出，分別用乙醇和去離子水清洗三遍以上并進行干燥；

步驟(2)：在羥基氧化鐵基底上滴涂定量配比溶劑溶解的硝酸鋅溶液，進行干燥、燒結和氫氧化鈉浸泡得到鐵酸鋅基底，用去離子水和乙醇清洗三遍以上并進行干燥；

步驟(3)：將氯化鋅、氯化銦、硫脲、氯化鎳混合攪拌，在反應釜中放置導電玻璃進行第二次水熱反應制備鎳摻雜的鋅銦硫薄膜，并用去離子水和乙醇清洗三遍以上并進行干燥；

步驟(4)：最后，在異質結上，第三次水熱反應負載一層鈷鐵氧鈍化層，制得鐵酸鋅與鎳摻雜鋅銦硫異質結的光電催化陽極材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，滴涂的硝酸鋅溶液為80～100微升/平方厘米，定量配比溶劑中的乙醇和去離子水的體積比為1:4，滴涂硝酸鋅溶液時，羥基氧化鐵基底保持原狀，不要切割，需要保持水平以便硝酸鋅溶液均勻分布在基底上，滴涂完畢放置在60攝氏度的環境中，基底干燥完畢后，樣品表面呈現一層白色的細晶狀，高溫燒結的溫度為500～600攝氏度，燒結升溫速率程序需要控制在4～5攝氏度/分鐘，高溫燒結的時間為20～60分鐘，然后進行氫氧化鈉浸泡除去氧化鋅。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，稱取8～10毫摩爾的氯化鋅、15～20毫摩爾的氯化銦、30～40毫摩爾的硫脲與1.5～2毫摩爾的氯化鎳混合攪拌溶解，攪拌30分鐘后制得均勻的乙醇溶劑熱反應溶液，導電玻璃的沉積面應當朝下放置，預留4毫米×10毫米的未浸沒部分，水熱的溫度應當設置為150～170攝氏度，水熱反應的時間應當設置為3～4小時。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，稱取20～30毫摩爾的六水合氯化鐵和20～30毫摩爾的六水合硝酸鈷混合攪拌溶解，放入導電玻璃進行反應，導電玻璃的沉積面應當朝下放置，預留6毫米×10毫米的未浸沒部分，水熱的溫度應當設置為96～100攝氏度，水熱反應的時間應當設置為30～45分鐘，水熱制備得到鈷鐵氧鈍化層。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，

在所述步驟(1)～(4)中，進行干燥的溫度為60攝氏度，真空干燥的時間為2小時。

7.根據權利要求4～6中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所有的樣品測試使用的電解質溶液，需要用氮氣緩慢鼓泡20～30分鐘，以除去電解質溶液中的氧氣成分；電解質溶液的旁邊需要放置冰袋或者斷續測試，防止電解質溶液被照射40分鐘以上引起的溫度上升，以免測試結果不準確。