[發明專利]一種具有脫吸功能的二甲基二氯硅烷水解工藝

有效

• 申請號: 202210595868.5
• 申請日: 2022-05-27
• 公開（公告）號: CN114752061B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 曹衛東;邢愛民;杜樹忠;張兵;李加旺;周萬禮;阮金俊;李文靜;金城;趙生艷
• 申請（專利權）人: 云南能投硅材科技發展有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/34;C07F7/08;C07F7/20
• 代理公司: 曲靖科嵐專利代理事務所(特殊普通合伙) 53202
• 代理人: 戎加富

本發明公開了一種具有脫吸功能的二甲基二氯硅烷水解工藝,包括水解反應、脫氣處理和多級水洗反應步驟,在多級水洗反應步驟的最后一級水洗系統上設置有脫鹽水進口，利用從脫鹽水進口進入的脫鹽水對最后一級水洗系統內的二甲基二氯硅烷水解物進行水洗，水洗形成形成的稀鹽酸依次返回到前幾級水洗系統內再次對前幾級水洗系統內的二甲基二氯硅烷水解物進行多級水洗，從第一級水洗系統排出的稀鹽酸返回到脫氣處理步驟的吸收塔內，對進入到吸收塔內的氯化氫氣體洗滌吸收后形成濃鹽酸，形成的濃鹽酸再返回到水解反應步驟的水解混合器內循環使用。本發明的氯化氫回收率能夠達到102%以上，二甲基二氯硅烷水解物的氯含量控制在1～10ppmwt，具有較好的經濟效益。

技術領域

本發明屬于有機硅生產工藝技術領域，具體涉及一種具有脫吸功能的二甲基二氯硅烷水解工藝。

背景技術

有機硅產品素有“科技發展催化劑”和“工業催化劑”的美譽，應用廣泛，發展迅速，其主要為甲基氯硅烷單體制成甲基硅氧烷衍生的系列產品，占有機硅產品總量的90％wt以上。甲基氯硅烷單體主要以二甲基二氯硅烷為主，占比為甲基氯硅烷單體90％wt以上。甲基硅氧烷衍生的系列產品也就是將二甲基二氯硅烷通過水解等技術，轉變為上百種化工基礎產品，廣泛應用于航空航天、電子電氣、建筑、運輸、化工、紡織、食品、輕工、醫療等行業。水解過程本身就是脫氯過程，產物聚硅氧烷中氯含量理論上為不存在，但因聚硅氧烷與水的密度差很小，很難完全分離，一般要求低于5ppm，氯越低，水解物質量越好，氯資源回收越高，企業環保和經濟效益越好。二甲基二氯硅烷經水解形成二甲基聚硅氧烷水解物，其反應方程式為：

生成的氯化氫循環用于氯甲烷生產，硅氧烷用鹽酸、純水或堿(鈉、鉀)洗滌去除水解物油相中的氯，得到雜質含量盡可能低的硅氧烷。生產實踐表明，二甲基二氯硅烷水解過程需要盡可能滿足以下條件：(1)盡量完全地除去≡Si-Cl鍵，提高一級反應效率；(2)產生的HCl盡可能以氣相形式且帶有壓力回收，直接用于氯甲烷合成；(3)聚有機硅氧烷水解產物氯含量盡可能低或不含；(4)生產既不引入新的雜質如堿洗引入鈉，也不對外產生廢酸排放；(5)水解物分子結構均一性、分子量及其分子量分布穩定，粘度始終處于可控狀態，油酸或油水容易分離，不出現乳化或粘稠物堵塞設備。目前，行業主要再對二甲基二氯硅烷進行水解時，還存在成本高、回收率低等諸多的不足，如中國專利“CN201410347205”提出一種平衡狀態下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，該工藝有效的把握了系統反應的氯元素平衡、水平衡和熱量平衡，反應生成的氯化氫以氣態形式回收，回收率達99％wt以上，該工藝控制難度大，當后續補充的洗酸含量稍微波動，都會造成系統系統不平衡，同時理論上只能將氯化氫的回收率做到100％wt；又如中國專利“CN201910978705”提出一種反應轉化效率高且產品純度高的有機氯硅烷水解和鹽酸精制系統及方法。減壓罐內壓力控制為微正壓，并使用壓縮機提壓后供氯甲烷使用，水解物采用萃取塔處理。氯化氫夾帶一定水分，易造成壓縮設備腐蝕，萃取塔屬于復雜動設備，投資大，操作難度大；再如中國專利“CN200610113260”提出采用釜式攪拌器、管道混合器及特殊結構的相分離器來提高水解反應速度和分離效率，同時增加脫氣及吸收系統，用于解吸一級出來的帶壓粗水解物中氯化氫氣體，形成的低壓氯化氫氣體并加以吸收，最終聚有機硅氧烷產品的粘度低，氯含量低，沒有含鹽廢水和盡量少的多余稀酸產生，但工藝過程采用攪拌釜及多個內循環，對二甲反應過程仍達不到充分混合，且設備復雜，不利用過程控制，最終產品只能做到聚有機硅氧烷粘度100cP，氯含量500ppmwt；還有中國專利“CN100577713C”提出在水解過程外部加入高濃度鹽酸，內部排出低濃度鹽酸，可以做到氯化氫回收理論量的104％，但該專利進行對外排酸，仍然增加廢水處理費用和難度。因此，研制開發一種工藝路線合理、反應過程可控、氯化氫回收率高、運行成本低的具有脫吸功能的二甲基二氯硅烷水解工藝是客觀需要的。

發明內容

為了解決背景技術中存在的二甲基二氯硅烷中氯化氫回收效率低，水解過程控制難度大等技術問題，本發明的目的在于提供一種工藝路線合理、反應過程可控、氯化氫回收率高、運行成本低的具有脫吸功能的二甲基二氯硅烷水解工藝。