[發明專利]重稀土TmYbLu富集物萃取分離工藝

在審

• 申請號: 202210595319.8
• 申請日: 2022-05-29
• 公開（公告）號: CN114892002A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 鐘盛華;鐘業騰;袁厚群;李艷霞;張恒松
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: C22B3/38
• 分類號: C22B3/38;C22B59/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種重稀土TmYbLu富集物萃取分離工藝，其特征在于：該工藝流程由TmYb/TmYbLu預分萃取段、TmYb/YbLu預分萃取分離工藝和高純Tm/高純Yb/高純Lu的高純三出口工藝構成；TmYb/TmYbLu預分萃取段和TmYb/YbLu預分萃取分離工藝共同構成為粗分離的預分工藝，高純Tm/高純Yb/高純Lu的高純三出口工藝為細分工藝；具體包括以下步驟：

（1）重稀土TmYbLu富集物料液首先進入預分萃取段的第n級，萃取有機相從其第1級流入進行TmYb/TmYbLu預分逆流萃取，分離去除出口水相的Lu；預分萃取段的第1級出口水相是TmYb，其含Lu小于要求的控制值；預分萃取段的第n級出口有機相負載TmYbLu重稀土，其含Tm是小于重稀土TmYbLu富集物料液的含Tm量；

（2）以步驟（1）預分萃取段的負載TmYbLu出口有機相為原料，進入TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的第n級，萃取有機相從其第1級流入，第1級的出口水相是Tm富Yb重稀土，含Lu小于要求的控制值；洗滌液從TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的第n+m級流入，第n+m級的出口有機相負載YbLu，其含Tm小于要求的控制值；

（3）以步驟（1）預分萃取段的含TmYb出口水相，和以步驟（2）TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的含Tm富Yb出口水相和負載YbLu出口有機相，共同作為高純Tm/高純Yb/高純Lu的高純三出口工藝原料；高純三出口工藝的出口水相級為第1級，萃取有機相從高純三出口工藝的第1級流入，出口有機相級為第n+m級，第三出口位置級為第n級；以第三出口位置即第n級為分界線，第1級至第n-1級為高純三出口工藝的難萃分離段，第n級至第n+m級為高純三出口工藝的易萃分離段；預分萃取段的含TmYb出口水相進入高純三出口工藝難萃分離段的第r(1)級，TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的含Tm富Yb出口水相從高純三出口工藝難萃分離段的第r(1)級與第n級之間的第r(2)級進入高純三出口工藝，TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的負載YbLu出口有機相進入高純三出口工藝易萃分離段的第r(3)級；

控制預分萃取段和TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的出口水相含易萃組分Lu小于要求的控制值，以使高純三出口工藝第三出口的Yb中Lu含量小于高純Yb產品對Lu的要求；控制TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的負載YbLu出口有機相含難萃組分Tm小于要求的控制值，以使高純三出口工藝第三出口的Yb中Tm含量小于高純Yb產品對Tm要求；這樣高純三出口工藝第三出口的中間組分積累峰含易萃組分Lu和難萃組分Tm都分別小于高純Yb產品對Lu和對Tm的要求；因此，高純三出口工藝第n級的第三出口能夠獲得中間組分Yb的高純Yb產品；洗滌液從高純三出口工藝的第n+m級流入，第n+m級的出口有機相流入反萃段，反萃液中能夠獲得易萃組分Lu的高純Lu產品，高純三出口工藝第1級的出口水相能夠獲得難萃組分Tm的分離純度為高純的Tm產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征為所述的預分萃取段的萃取有機相，是用其部分出口水相和經堿皂化有機相S在稀土皂化段制成稀土皂有機相，再流入預分萃取段的第1級；或從高純三出口工藝的與預分萃取段的出口水相TmYb稀土配分相近級或這級的附近級引出有機相，作為預分萃取段的萃取有機相，流入預分萃取段的第1級。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征為所述的TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的萃取有機相，是用其部分出口水相和經堿皂化有機相S在稀土皂化段制成稀土皂有機相，再流入TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的第1級；或從高純三出口工藝的與TmYb/YbLu預分萃取分離工藝出口水相Tm富Yb稀土配分相近級或這級的附近級引出有機相，作為TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的萃取有機相，流入TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的第1級。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征為所述的TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的洗滌液，是從高純三出口工藝的易萃分離段與TmYb/YbLu預分萃取分離工藝出口有機相負載YbLu稀土配分相近級或這級的附近級引出水相，作為TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的洗滌液，流入該工藝的第n+m級；或直接用洗酸作為TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的洗滌液，流入該工藝的第n+m級。