[發(fā)明專利]一種壓裂液交聯(lián)劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210587324.4
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114806537A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫春同;任海寧;孫永強;任平平;齊海花
• 申請（專利權(quán)）人: 東營施普瑞石油工程技術(shù)有限公司
• 主分類號: C09K8/68
• 分類號: C09K8/68;C09K8/86;C07F7/00
• 代理公司: 北京馳納南熙知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11999
• 代理人: 郭遼原

本發(fā)明屬于三次采油技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種壓裂液交聯(lián)劑及其制備方法。所述的壓裂液交聯(lián)劑合成方法，具體步驟如下：在反應(yīng)器中加入丙醇，緩慢加入四氯化鋯，邊攪拌邊從反應(yīng)液底部通入氨氣，調(diào)節(jié)pH，反應(yīng)時間為0.5?2h；在上述反應(yīng)器中加入異丙醇胺和工業(yè)酒精，繼續(xù)攪拌1?2h，得到交聯(lián)劑。本發(fā)明的交聯(lián)劑原料來源廣泛，價格低；交聯(lián)劑具有合成工藝簡單，用量少，適應(yīng)性強等特點；同時本發(fā)明的交聯(lián)劑交聯(lián)后壓裂液具有高粘度、耐溫、抗剪切和耐酸性能，交聯(lián)后壓裂液粘度可達600mPa·s，耐溫可達到145℃，抗剪切時間大于150min，耐酸pH值為1.5。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于三次采油技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種壓裂液交聯(lián)劑及其制備方法。

背景技術(shù)

油氣田開采過程中，多年的施工經(jīng)驗表明，水力壓裂改造技術(shù)是提高低滲油氣儲層開發(fā)效果的最高效的增產(chǎn)技術(shù)，隨著油田勘探向深層發(fā)展，深層低滲油藏壓裂技術(shù)發(fā)揮著越來越重要的作用，已經(jīng)成為深層油氣藏開發(fā)的首選增產(chǎn)技術(shù)，受到越來越多的關(guān)注。

目前廣泛使用的胍膠壓裂液存在水溶解時間過長、產(chǎn)生“魚眼”和局部結(jié)塊嚴重、在高溫條件下耐剪切性能差、壓裂液破膠后殘渣大等問題，嚴重限制了胍膠壓裂液的發(fā)展。常溫下硼交聯(lián)劑對形成凍膠非常有效，有利于提高凍膠初始黏度，但耐溫性不足。

有機鋯具有良好的交聯(lián)能力，鋯化合物對羥基有較強的親合力，且具有穩(wěn)定的正四價氧化態(tài)、毒性低等優(yōu)點，因而適用性更為普遍，鋯化合物與聚合物反應(yīng)基團之間形成的鍵熱穩(wěn)定性好，所形成的凝膠可應(yīng)用于高溫深井中。針對油藏高溫、低pH的環(huán)境，鋯交聯(lián)壓裂液可以確保壓裂改造油藏的正常進行，而且可用于封堵不同地層特征的儲層，因此對油田開發(fā)增產(chǎn)意義重大。

CN 106800927A公開了一種胍膠壓裂液交聯(lián)劑，包括第一組分和第二組分，第一組分包括多羥基化合物、硼酸和有機胺，第二組分包括無機堿、金屬離子絡(luò)合劑和水；第一組分和第二組分重量比是1:4-5:2。本發(fā)明提供了該交聯(lián)劑的制備方法，包括：制備第一組分：室溫下將多羥基化合物加入到第一反應(yīng)釜，攪拌下加入硼酸，升溫至43-53℃，恒溫25-35分鐘，向第一反應(yīng)釜中加入有機胺，控制反應(yīng)溫度為55-65℃，恒溫25-35分鐘，冷卻至室溫得到第一組分；制備第二組分：將水加入到第二反應(yīng)釜中，攪拌下加入金屬離子絡(luò)合劑至全部溶解，向第二反應(yīng)釜中分批加入無機堿，控制反應(yīng)溫度低于70℃，攪拌反應(yīng)至溶液澄清，冷卻至室溫得到第二組分。本發(fā)明還提供了采用該交聯(lián)劑的胍膠壓裂液。本發(fā)明交聯(lián)劑只能針對植物膠特別是羥丙基胍膠進行作用，對酸性條件下聚丙烯酰胺無法實現(xiàn)有效的交聯(lián)。

CN102040995B公開了一種高溫延緩型有機鋯交聯(lián)劑的制備方法，首先將無機鋯鹽在水中充分溶解后加入適量有機酸，在NaOH的催化作用下，控制體系pH值，升溫反應(yīng)得有機酸-鋯預聚體；保持溫度不變，再加入配位體、交聯(lián)屏蔽劑和有機酸-鋯預聚體反應(yīng)；繼續(xù)保持溫度，加入多元醇和高溫穩(wěn)定劑，調(diào)節(jié)pH值，恒溫反應(yīng)；反應(yīng)完畢，除去高溫穩(wěn)定劑殘渣，即可制得改性的澄清透明的高溫延緩型交聯(lián)劑。采用本發(fā)明配制的水基壓裂液具有良好的抗剪切能力，且攜沙能力較強，耐溫性能也大大提高。另外，在大幅降低使用成本的同時，也減輕了對地層環(huán)境的破壞，具有良好的應(yīng)用前景。交聯(lián)劑適用溫度為80～120℃，盡管已經(jīng)滿足了大多數(shù)油藏的需求，但是隨著近些年油藏的進一步開發(fā)，油井深度不斷加大，很多油藏溫度已經(jīng)達到130℃以上，因此應(yīng)用受到了局限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種壓裂液交聯(lián)劑及其合成方法。本發(fā)明的交聯(lián)劑原料來源廣泛，價格低；交聯(lián)劑具有合成工藝簡單，用量少，適應(yīng)性強等特點；同時本發(fā)明的交聯(lián)劑交聯(lián)后壓裂液具有高粘度、耐溫、抗剪切和耐酸性能，交聯(lián)后壓裂液粘度可達600mPa·s，耐溫可達到145℃，抗剪切時間大于150min，耐酸pH值為1.5。

本發(fā)明的目的之一公開了一種壓裂液交聯(lián)劑，所述的交聯(lián)劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：

本發(fā)明另一個目的公開了上述壓裂液交聯(lián)劑的合成方法，具體步驟如下：