[發明專利]一種高效分離極性與非極性溶劑的天然蛭石層狀膜

有效

• 申請號: 202210581924.X
• 申請日: 2022-05-26
• 公開（公告）號: CN114870649B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 王景濤;李文鵬;孟祥偉;吳曉莉;武文佳;周國莉
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/08;B01D61/02
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊曉彤

本發明涉及納濾膜分離技術領域，公開了一種高效分離極性與非極性溶劑的天然蛭石層狀膜；所述天然蛭石層狀膜用于極性與非極性溶劑的分離；所述天然蛭石層狀膜的制備方法包括以下步驟：S1，采用天然蛭石粉末，通過邊插層邊剝離的方法制備得到天然蛭石納米片；S2，采用交聯劑改性的多孔膜為基膜，將步驟S1獲得的天然蛭石納米片沉降到基膜上得到天然蛭石層狀膜。本發明獲得的天然蛭石層狀膜制作成本低，具有層間距相對較大的規則平直親水性層間通道，極性溶劑滲透通量高，極性與非極性溶劑分離選擇性高，特別是乙腈與甲苯分離因子高達43.6，且膜操作穩定性優異，可以在良好的操作狀態下實現高效乙腈和甲苯選擇性分離。

技術領域

本發明涉及納濾膜分離技術領域，特別是涉及一種高效分離極性與非極性溶劑的天然蛭石層狀膜。

背景技術

有機溶劑在石油化工、精細化工、制藥與食品工業中廣泛使用，用量大且市場需求呈逐年增加趨勢，但其任意排放會導致嚴重的環境問題。因此對廢棄溶劑進行分離、純化及再生是實現相關工業綠色可持續發展的必由之路。傳統的分離方式如蒸餾，間歇萃取精餾等不僅消耗巨大能量而且分離效果不佳，光催化和生物降解也存在一定受限因素，此外工業和技術的發展對產品的要求(純度)日益提高也帶來了傳統分離方式無法滿足的挑戰。極性與非極性溶劑在共沸條件下的分離是當前研究的一大熱點，如：乙腈與甲苯、正己烷、環己烷、庚烷等，甲醇與甲苯、苯、正己烷、環己烷、庚烷等。甲苯作為合成各種芳香族衍生藥物的基本材料，在生活中體現著重要地位并被工業大量使用，乙腈因其良好溶劑性成為工業中使用最廣泛的溶劑之一，其中制藥行業使用量占乙腈使用總量的70％。乙腈和甲苯在新型藥品研制以及成熟藥品的批量生產中作為溶劑或者反應原料使用，產生了大量的乙腈和甲苯混合廢液，兩者同時入選國際協調會議(ICH)中提到的9種殘留溶劑。兩者都會對生態與人體造成不可逆轉的巨大損害，這就導致了其分離回收在實際生產生活中具有重要而深遠的意義，吸引了越來越多科研人員的注意力。

近些年來，快速興起的膜分離技術在克服了熱力學限制(如共沸物的存在)的同時還具有低能耗、良好的分離選擇性等優勢，給分離應用帶來了曙光。尤其是二維(2D)層狀膜，因其具有高分子透性、精確篩分和化學穩定性等獨特優勢而受到越來越多的關注。但常見的二維納米片成本高昂，高質量納米片剝離制備與修飾困難，限制了其在工業應用上的發展。而物理結構與化學微環境決定溶劑分子在二維層狀膜內部的傳質行為。因此，通過選擇合適的材料，并進行物理結構調控與化學微環境修飾是制備高效分離極性與非極性溶劑層狀膜的主要研究方向。

專利號為CN110449037A的發明專利《一種二維層狀蛭石膜、制備及應用》、專利號為CN111389225A的發明專利《一種蛭石基離子篩分膜及其制備方法》、文獻《二維層狀蛭石膜-分子/離子篩分性能研究》(田夢濤，王磊，王琎；西安建筑科技大學，2021年，碩士論文)等均是采用經高溫處理的膨脹蛭石剝離制備二維納米片組裝成二維層狀膜，用于離子分離和溶劑與染料的分離；膨脹蛭石納米片剝離均是采用先離子插層后超聲或剪切剝離的方法，剝離時間較長，且所制備二維納米片橫向尺寸均在10微米以上，納米片尺寸較大，層間傳遞通道較長；另外，采用經高溫熱處理的膨脹蛭石制備的蛭石納米片表面硅羥基含量少，為疏水性蛭石層狀膜，離子及溶劑滲透速率低，特別是極性溶劑，且僅能利用層間通道尺寸篩分效應實現不同價態離子分離及溶劑與大尺寸染料的分離。因此，亟需一種高效分離極性與非極性溶劑的天然蛭石層狀膜，來滿足現有的使用需求。

發明內容