[發明專利]基于戊二胺的長碳鏈聚酰胺的制備方法有效
| 申請號： | 202210581086.6 | 申請日： | 2022-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN114805791B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發明（設計）人： | 潘凱;周陽;鄧建平;趙彪 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C08G69/26 | 分類號： | C08G69/26;C08G69/28 |
| 代理公司： | 北京萬勝達專利代理事務所(普通合伙) 16190 | 代理人： | 羅偉偉 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 基于 戊二胺 長碳鏈 聚酰胺 制備 方法 | ||
1.一種基于戊二胺的長碳鏈聚酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將戊二胺、長碳鏈二元酸和水置于50～70℃下反應，得到聚酰胺鹽溶液；
(2)將包括上述聚酰胺鹽溶液、催化劑、抗氧劑和分子量調節劑的原料在程序升溫的條件下進行聚合反應，得到基于戊二胺的長碳鏈聚酰胺；
其中，所述長碳鏈二元酸選自癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一種或多種；
程序升溫的條件如下：
1)從50～70℃升溫至170～190℃，然后在170～190℃下恒溫反應30～90min，進行預聚合；
2)從170～190℃升溫至200～230℃，然后在200～230℃及1.6～2.0MPa下反應1～3h；
3)經40～80min升溫和排氣，將溫度從200～230℃升至235～280℃，排氣至壓力降為0.3Mpa以下；
4)保持溫度在235～280℃，抽真空至負壓，繼續反應15～60min，得到基于戊二胺的長碳鏈聚酰胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)包括如下具體步驟：將90～110重量份的戊二胺、200～250重量份的長碳鏈二元酸和140～200重量份的水置于50～70℃下，在攪拌條件下反應0.5～2h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)還包括：調節所述聚酰胺鹽溶液的pH至7.5～7.7。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自磷酸、磷酸鹽、亞磷酸鈉、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的質量與所述聚酰胺鹽溶液和所述分子量調節劑的質量之和的比例為(0.001～0.005):1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗氧劑選自抗氧劑1098、抗氧劑1010、抗氧劑B215中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗氧劑的質量與所述聚酰胺鹽溶液和所述分子量調節劑的質量之和的比例為(0.001～0.005):1。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分子量調節劑選自己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、苯甲酸中的一種或多種。
9.根據權利要求1～8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)包括以下具體步驟：將步驟(1)所得的聚酰胺鹽溶液、0.5～1重量份的催化劑、0.5～1重量份的抗氧劑和2～6重量份的分子量調節劑加入到反應釜中，在攪拌和惰性氣體的保護下，程序升溫進行聚合反應。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基于戊二胺的長碳鏈聚酰胺具有式(I)所示的單元結構：
-NH-(CH2)5-NH-OC-(CH2)n-CO- (I)，
其中，其中n為8、9、10或11。
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