[發明專利]一種溫敏型可切換乳液型油水分離膜的制備方法與應用

有效

• 申請號: 202210579163.4
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114832647B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 李一鳴;陳秀平;張丹;關軼豪;董麗美;包木太
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: B01D71/10
• 分類號: B01D71/10;B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D17/022
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種溫敏型可切換乳液型油水分離膜的制備方法，包括步驟如下：

（1）將MnO₂納米線分散液、CNF納米纖維分散液混合均勻，得混合分散液；將混合分散液通過減壓抽濾的形式抽濾到濾紙上，干燥，然后從濾紙上脫膜，制得復合膜；MnO₂納米線分散液的濃度為1-10?mg/mL；CNF納米纖維分散液的濃度為1-20?mg/mL；MnO₂納米線分散液與CNF納米纖維分散液混合時，MnO₂納米線和CNF納米纖維質量比為：（40-100）：（40-100）；

CNF納米纖維是向去雜后的廢棄木材或者農產品廢棄物中加入亞氯酸鈉和醋酸密封加熱去除木質素，水洗后加入氫氧化鈉加熱去除半纖維素和其他雜質得到；廢棄木材或者農產品廢棄物為杉木或椰子絲；廢棄木材或者農產品廢棄物、亞氯酸鈉、醋酸、氫氧化鈉的質量比為100：（10-30）：（10-30）：（5-30）；去除木質素加熱溫度為80-120?oC，處理時間24-72h，處理次數為1-3次，去除半纖維素和其他雜質加熱溫度為80-120?oC，處理時間12-36?h，處理次數為1-3次；

（2）將復合膜在PVDF溶液中浸泡進行定型，干燥后制得定型復合膜；PVDF溶液的濃度為2-20?mg/mL；溶解PVDF的溶劑為N,?N-二甲基甲酰胺、N,?N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮中的一種；浸泡時間為0.5-5?min，復合膜浸泡張數為1-50張/30?mL溶液，干燥溫度為60-100?oC，干燥時間為6-24?h；

（3）將定型復合膜放入含有N-異丙基丙烯酰胺（NIPAM）、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺（MBA）、K₂S₂O₄和四甲基乙二胺（TEMED）的水溶液中浸泡進行復合接枝改性，然后取出干燥，得到溫敏型可切換乳液型油水分離膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，MnO₂納米線是由一水合硫酸錳、硫酸鉀、過硫酸鉀在密閉反應器中發生水熱反應得到，硫酸鉀、過硫酸鉀、硫酸錳濃度分別為：0.0625-0.375?mol/L、0.0625-0.375?mol/L、0.0625-0.1875?mol/L；水熱反應條件為2.5-10?oC/min的速率升溫至180-240?oC，反應24-72?h，所述水熱反應為靜態水熱反應。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，NIPAM、MBA、K₂S₂O₄的質量比為：1：（0.125-0.5）：（0.0625-0.025），水溶液中TEMED的濃度為2-10?μL/mL，水溶液中NIPAM?的濃度為2-15mg/mL；浸泡時間為0.5-5?min，復合膜浸泡張數為1-30張，干燥溫度為40-80?oC，干燥時間為6-24?h。

4.一種溫敏型可切換乳液型油水分離膜，采用權利要求1-3任一所述的方法制得。

5.權利要求4所述的溫敏型可切換乳液型油水分離膜在水包油和油包水乳液分離中的應用。