[發(fā)明專利]一種環(huán)氧苯乙烷的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210576838.X | 申請日: | 2022-05-25 |
| 公開(公告)號: | CN114890967A | 公開(公告)日: | 2022-08-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 湯駿;焦思宇;易偉;吳方怡;張戰(zhàn)玉;陳俊寶;夏曉龍;李持爍;柯清平 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07D303/04 | 分類號: | C07D303/04;C07D301/19;B01J31/32;B01J31/02 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人: | 易昂 |
| 地址: | 243002 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 環(huán)氧苯 乙烷 制備 方法 | ||
1.一種環(huán)氧苯乙烷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將苯乙烯、Pickering界面催化劑和分散劑混合,得到油相;所述Pickering界面催化劑為硅烷改性MnO2-x,0≤x<2;
將叔丁基過氧化氫、絡(luò)合劑和水混合,得到水相;
將所述水相和油相混合,進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),得到環(huán)氧苯乙烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述Pickering界面催化劑的制備方法包括以下步驟:
將尿素、錳鹽和乙二醇混合,進(jìn)行熱處理,得到熱產(chǎn)物;
將所述熱產(chǎn)物依次進(jìn)行煅燒和活化后,將所得產(chǎn)物與丙基三甲氧基硅烷混合,進(jìn)行改性,得到Pickering界面催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述尿素和錳鹽的摩爾比為(1~100):(1~20);所述丙基三甲氧基硅烷與錳鹽的摩爾比為25:(1~20)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述熱處理的溫度為160℃,時(shí)間為8h;所述煅燒的溫度為350℃,時(shí)間為4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述錳鹽為四水硝酸錳、二水醋酸錳、一水硫酸錳或碳酸錳;所述改性的溫度為40℃,時(shí)間為24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述Pickering界面催化劑的摩爾量為苯乙烯摩爾量的26~34%;所述叔丁基過氧化氫的摩爾量為苯乙烯摩爾量的1~4倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法,其特征在于,所述Pickering界面催化劑在油相中的濃度為0.13~0.17mol·L-1,所述苯乙烯在油相中的濃度為0.4~0.6mol·L-1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述分散劑為甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷;所述絡(luò)合劑為N,N-二甲基甲酰胺;所述絡(luò)合劑的體積為所述水相體積的10~50%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的制備方法,其特征在于,所述油相和水相的體積比為1:(1~1.5)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述環(huán)氧化反應(yīng)的溫度為65~75℃,時(shí)間為3~6h。
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