[發(fā)明專利]MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法及應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210575772.2
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114865226B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙立杰;顧曉華;孟璐;賈宇沖;汪建新;于海霞;趙樺萍
• 申請（專利權(quán)）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: H01M50/446
• 分類號: H01M50/446;H01M50/426;H01M50/44;H01M50/443;H01M50/489;H01M50/403;B82Y30/00;H01M10/052
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 陳雪梅

1.一種MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法按照以下步驟進行：

步驟一：制備紡絲液：

將聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物溶解在氮甲基吡咯烷酮溶液中，在一定溫度下攪拌一段時間，加入一定量的無機物，獲得紡絲液；

所述無機物為Ti_nO_2n-1-Ti₃C₂，Ti_nO_2n-1-Ti₃C₂的制備方法為：將Ti₃C₂MXene在200-800℃的條件下加熱5-30min，自然降至室溫，得到表面生長Ti_nO_2n-1的Ti₃C₂Mxene，即Ti_nO_2n-1-Ti₃C₂；

所述聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物為接枝聚苯乙烯磺酸的聚偏二氟乙烯，苯乙烯磺酸接枝率為20-50％；

所述攪拌溫度為20-80℃，攪拌時間為1-12h；

所述聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物的質(zhì)量與氮甲基吡咯烷酮的體積的比為1g：(4-10)mL；

所述無機物的添加量為聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物的質(zhì)量5-20％；

步驟二：靜電紡絲制膜：

將紡絲液注入靜電紡絲設(shè)備上進行紡絲，然后干燥，得到厚度為30-120μm的聚合物復合隔膜；

所述靜電紡絲的速率設(shè)置為0.2-2mL·h^-1，工作電壓在10-25KV，針頭和收集器距離為10-20cm；

所述干燥溫度為20-80℃，干燥時間為3-24h；

無機物的二維納米片結(jié)構(gòu)遮擋靜電紡絲膜存在的大尺寸孔隙，增加隔膜機械強度并阻止負極鋰枝晶生長。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述無機物為Ti_nO_2n-1-Ti₃C₂，Ti_nO_2n-1-Ti₃C₂的制備方法為：將Ti₃C₂MXene在200℃的條件下加熱30min，自然降至室溫，得到表面生長Ti_nO_2n-1的Ti₃C₂Mxene，即Ti_nO_2n-1-Ti₃C₂。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物為接枝聚苯乙烯磺酸的聚偏二氟乙烯，苯乙烯磺酸接枝率為20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述攪拌溫度為20℃，攪拌時間為12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物的質(zhì)量與氮甲基吡咯烷酮的體積的比為1g：4mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述無機物的添加量為聚偏二氟乙烯-苯乙烯磺酸共聚物的質(zhì)量5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的MXene基無機粒子/PVDF基聚合物復合隔膜的制備方法，其特征在于：步驟二所述靜電紡絲的速率設(shè)置為0.2mL·h^-1，工作電壓在10kV，針頭和收集器距離為10cm。