[發(fā)明專利]一種牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210575358.1
• 申請(qǐng)日: 2022-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114965541A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周雷;王秀梅;曹東霞;李家宏;陳錦玲;蘇哪鋒;林長(zhǎng)欽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省中山市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所
• 主分類號(hào): G01N24/08
• 分類號(hào): G01N24/08;G01N1/28
• 代理公司: 中山市捷凱專利商標(biāo)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44327
• 代理人: 黃俊佳

1.一種牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、預(yù)處理：將待測(cè)牙膏樣品與粉料混合后干燥；

S2、樣品填裝：將步驟S1中預(yù)處理后的牙膏樣品，裝入固體核磁轉(zhuǎn)子中并壓緊，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速；

S3、參數(shù)設(shè)置：選擇固體核磁共振儀的測(cè)試序列，并設(shè)置儀器參數(shù)；

S4、樣品檢測(cè)：對(duì)裝入固體核磁轉(zhuǎn)子中的牙膏樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到被測(cè)牙膏樣品的譜圖；

S5、處理比對(duì)：將被測(cè)牙膏樣品的譜圖與氟化物原料、不可溶氟化物的¹⁹F固體核磁共振譜圖進(jìn)行對(duì)比，以對(duì)被測(cè)牙膏樣品中的不可溶氟化物進(jìn)行定性鑒別。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S2中的固體核磁共振儀的探頭類型為4mm；魔角旋轉(zhuǎn)速度為12kHz～14kHz。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S3中選擇的測(cè)試序列為hahn-echo回波序列。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S3中設(shè)置¹⁹F通道的射頻場(chǎng)強(qiáng)度為60～80kHz。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S3中設(shè)置脈沖延遲時(shí)間為3s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S3中在400MHz的譜儀上，將¹⁹F共振頻率設(shè)置為376.52MHz；并以三氟乙酸銨將¹⁹F的化學(xué)位移定標(biāo)在-37.8ppm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S1中的粉料為淀粉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟S1具體包括將牙膏與淀粉混合，自然晾干一小時(shí)后進(jìn)行裝樣旋轉(zhuǎn)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟S5中需對(duì)不可溶氟化物、氟化物原料的¹⁹F固體核磁共振譜圖進(jìn)行采集。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牙膏中不可溶氟化物的檢測(cè)方法，其特征在于：步驟S5中比對(duì)的不可溶氟化物的¹⁹F固體核磁共振譜圖為固體氟化鈣，氟化物原料為固體氟化鈉和固體單氟磷酸鈉。