[發明專利]一種Sn離子摻雜的BCZT基高儲能密度無鉛壓電陶瓷制備方法

在審

• 申請號: 202210574493.4
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114835487A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 郭鑫;游亞軍
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;H01L41/187
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 王潔

本發明公開了一種Sn離子摻雜的BCZT基高儲能密度無鉛壓電陶瓷制備方法，涉及無鉛壓電陶瓷制備技術領域，包括以下步驟：a，將氧化鋯球、原料、去離子水混合后球磨，隨后干燥，所述原料包括BaCO₃、CaCO₃、TiO₂、SnO₂；b，將步驟a干燥得到的混合物煅燒，所到產物二次球磨；c，在步驟b二次球磨后的混合物中加入石蠟，混合均勻，單軸壓入盤中，燒結，得到Sn離子摻雜的BCZT基無鉛壓電陶瓷薄膜。本發明所制備的無鉛壓電陶瓷通過檢驗，電鏡掃描成像，所得照片觀察可發現晶粒尺寸均勻、大小可控，P?E磁滯回線圖可得其可恢復能量密度大、儲能效率高有利于應用于高儲能電容器件。

技術領域

本發明涉及高儲能密度無鉛壓電陶瓷制備技術領域，具體為一種Sn離子摻雜的BCZT基高儲能密度無鉛壓電陶瓷制備方法。

背景技術

儲能電容器由于其高功率密度在脈沖電源供應系統中具有巨大的潛在應用價值，近年來越來越受到人們的青睞。在各種類型的電容器中，陶瓷電容器由于較快的充放電速率、較大的輸出電流、較好的溫度穩定性，和良好的抗疲勞性能被認為是最具潛力的候選電容器。無鉛介電陶瓷由于不含鉛、不污染環境,符合人類社會可持續發展的要求,因而備受產業界和研究人員的青睞。其中，鈣鈦礦型(Ba_xCa_1-x)(Zr_yTi_1-y)O₃(BCZT)介電陶瓷作為一種重要的生態友好無鉛介電陶瓷材料，具有壓電性能優越、殘余量低、極化強度高，易于通過改變組件含量來提高性能等優點。然而，與含鉛電介質陶瓷相比，BCZT陶瓷的可恢復能量密度(Wrec)較低，亟需在高功率密度的基礎上改善其能量密度性能。

發明內容

本發明為了解決目前無鉛壓電陶瓷與含鉛電介質陶瓷相比，BCZT陶瓷的可恢復能量密度低，需在保持高功率密度的基礎上，需要進一步提高其能量密度性能等問題，提供了一種Sn離子摻雜的BCZT基高儲能密度無鉛壓電陶瓷制備方法。

本發明采用如下技術實現：

本發明提供一種Sn離子摻雜的BCZT基高儲能密度無鉛壓電陶瓷制備方法工藝如下：

a，球磨干燥

將氧化鋯球、原料、去離子水混合后球磨，隨后干燥，所述原料包括BaCO₃、CaCO₃、TiO₂、SnO₂；

b，煅燒二次球磨

將步驟a干燥得到的混合物煅燒，所到產物二次球磨；

c，混合燒結

在步驟b二次球磨后的混合物中加入石蠟，混合均勻，單軸壓入盤中，燒結，得到Sn離子摻雜的BCZT基無鉛壓電陶瓷薄膜。

進一步的，步驟a中，氧化鋯球、原料的質量比例為1:1.2。

進一步的，步驟a中BaCO₃、CaCO₃、TiO₂、SnO₂的金屬元素質量比例為0.85：0.15：0.8：x；其中，0x≤0.2。

進一步的，原料中還含有金屬元素質量比例為0.2-x的ZrO₂，即步驟a中BaCO₃、CaCO₃、TiO₂、SnO₂、ZrO₂的金屬元素質量比例為0.85：0.15：0.8：x：0.2-x；其中，0x≤0.2。

進一步的，對含Sn元素的原材料不做限制。

進一步的，所選原料純度≥99%，分析純。

進一步的，步驟b中煅燒溫度為1200℃，煅燒時間為3h；煅燒試驗裝置采用管式爐。