[發明專利]一種基于化學氣相沉積法制備多波長發射的鈣鈦礦微米片的方法

有效

• 申請號: 202210574231.8
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114988462B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 莊秀娟;儲安石
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00;C09K11/66
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種基于化學氣相沉積法制備多波長發射的全無機鈣鈦礦微米片的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將氯化鉺與摩爾比1：1混合的溴化銫和氯化鉛粉末分別放入兩個磁舟中，然后將磁舟推入直徑為25?mm，長為80cm的兩端封閉的管式爐內的石英管高溫區內；

2）將1?cm?×?1.5?cm?SiO₂/Si晶片襯底放置在磁舟上，然后將磁舟置于石英管下游的低溫區域；

3）將管式爐密封后，通入流速為1000sccm以上的高純惰性氣體5分鐘進行洗氣，使反應過程處于氬氣氛圍，然后將高純惰性氣體流速調節至25sccm，并開啟升溫程序；

4）將ErCl₃的所在的區間的溫度在25分鐘內從室溫升至831~833℃，保溫10分鐘，此時SiO₂/Si晶片襯底沉積區溫度為530~670℃；溴化銫和氯化鉛組成的混合粉末的受熱溫度為750~820℃；

5）加熱過程完成后，待管式爐降至室溫，取出樣品；

沉積時，惰性氣體流速為25sccm且ErCl₃的受熱溫度為831~833℃以及SiO₂/Si晶片襯底沉積區溫度為大于等于530℃且小于580℃時，所得Er³⁺摻雜全無機鈣鈦礦微米片，1秒時采集的光譜發射峰為452nm，激光照射至發光光譜穩定，10分鐘時采集光譜發射峰為455?nm、515?nm；或

沉積時，惰性氣體流速為25sccm且ErCl₃的受熱溫度為831~833℃以及SiO₂/Si晶片襯底沉積區溫度為大于等于580℃且小于630℃時，所得Er³⁺摻雜全無機鈣鈦礦微米片，1秒時采集的光譜發射峰為480?nm，激光照射至發光光譜穩定，10分鐘時采集光譜發射峰為455?nm、510?nm、680?nm；或

沉積時，惰性氣體流速為25sccm且ErCl₃的受熱溫度為831~833℃以及SiO₂/Si晶片襯底沉積區溫度為大于等于630℃且小于等于670℃時，所得Er³⁺摻雜全無機鈣鈦礦微米片，在激光照射下發光光譜穩定，采集光譜的發射峰為475?nm、800?nm。