[發明專利]一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210573860.9
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114768766A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 柏珊珊;錢鳴蓉;錢一帆;周瑤璐
• 申請（專利權）人: 浙江樹人學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;C02F1/28;C02F103/34
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于該生物炭的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備大棗生物炭：

對大紅棗進行烘干，再浸入到酸中脫水，取出后清洗，干燥，再在惰性氣體保護下從室溫升溫至900℃～1300℃，在900℃～1300℃下煅燒，再洗滌，干燥，得到多孔的大棗生物炭；

二、制備混合溶液：

將檸檬酸鈉、尿素、CoCl₂·6H₂O、MnCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解到乙二醇中，再加入氨水，得到混合溶液；

三、水熱反應：

將混合溶液轉移到水熱反應釜中，再將多孔的大棗生物炭浸入到混合溶液中，將水熱反應釜升溫至180℃～200℃，在180℃～200℃反應，得到反應產物Ⅰ；

四、負載：

①、將三聚氰胺加入到乙二醇中，再加熱至70℃～80℃，在加熱和攪拌的條件下得到三聚氰胺/乙二醇溶液；

②、將反應產物Ⅰ浸入到三聚氰胺/乙二醇溶液中，再在加熱和攪拌的條件下將三聚氰胺溶液蒸干，再干燥，得到反應產物Ⅱ；

五、熱解：

將反應產物Ⅱ放入管式爐中，再在氮氣氣氛下將管式爐升溫至700℃～900℃，在700℃～900℃和氮氣氣氛下熱解，熱解結束再清洗，干燥，得到氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟一中所述的酸為質量分數為98％的濃硫酸；步驟一中所述的脫水的時間為30min～40min；步驟一中所述的惰性氣體為氮氣。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟一中所述的升溫速率為5℃/min～8℃/min；步驟一中所述的煅燒的時間為2h～3h。

4.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟二中所述的氨水的質量分數為1％～2％；步驟二中所述的氨水與乙二醇的體積比為(3～5):100；步驟二中所述的混合溶液中檸檬酸鈉的濃度為30g/L～40g/L。

5.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟二中所述的FeCl₃·6H₂O與尿素的質量比為50:3；步驟二中所述的CoCl₂·6H₂O、MnCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:1:1；步驟二中所述的CoCl₂·6H₂O的質量與乙二醇的體積比為1g:(150mL～200mL)。

6.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟三中所述的升溫的速率為3℃/min～5℃/min；步驟三中所述的反應的時間為10h～12h。

7.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟四①中所述的三聚氰胺的質量與乙二醇的體積比為(5g～8g):(100mL～200mL)。

8.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟四②中所述的反應產物Ⅰ的質量與三聚氰胺/乙二醇溶液的體積比為(0.5g～1g):100mL；步驟四②中所述的干燥的溫度為100℃，干燥的時間為3h～5h。

9.根據權利要求1所述的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭的制備方法，其特征在于步驟五中所述的升溫速率為3℃/min～5℃/min；步驟五中所述的熱解的時間為2h～3h。

10.如權利要求1所述的制備方法制備的一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭，其特征在于一種氮摻雜碳納米管包覆鈷鐵錳納米顆粒改性生物炭用于降解磺胺二甲基嘧啶。