[發明專利]異丁醛催化合成甲基異丙基酮固體超強酸催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202210573124.3
• 申請日: 2022-05-25
• 公開（公告）號: CN114870872A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 朱擁軍;張衛亞;顧貴榮
• 申請（專利權）人: 潤泰化學（泰興）有限公司
• 主分類號: B01J27/053
• 分類號: B01J27/053;C07C45/45;C07C49/04
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

1.一種異丁醛催化合成甲基異丙基酮固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于：

所述制備方法為：

(1)取硝酸鋁和檸檬酸鈉溶于去離子水和乙醇中，制成混合液，在帶聚四氟乙烯內襯的高壓釜中反應，制得球形Al₂O₃載體；

(2)將步驟(1)所得的Al₂O₃載體分散于甲醇中制得分散液A，在強烈攪拌的條件下，將分散液A逐滴滴加至四氯化鉿中，繼續攪拌，通過帶聚四氟乙烯內襯的高壓釜反應，高壓釜反應條件為150℃～200℃水熱反應12～24h；

(3)將步驟(2)反應得到產物過濾、洗滌，放入到烘箱中，進行干燥處理，得到HfO₂-Al₂O₃載體；

(4)將步驟(3)得到的HfO₂-Al₂O₃載體于0.5～1mol/L硫酸溶液中浸漬，過濾，將濾渣置于恒溫烘箱干燥，在空氣氣氛下升溫煅燒，得到SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃催化劑前驅體；

(5)將氯鉑酸水溶液通過等體積浸漬法浸漬到步驟(4)得到的SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃催化劑前驅體中，靜置，烘干，制備得到Pt-SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃固體超強酸催化劑。

2.根據權利要求1所述異丁醛催化合成甲基異丙基酮固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述去離子水和無水乙醇的體積比為1:1，硝酸鋁和檸檬酸鈉的摩爾比為2:1；步驟(1)高壓釜反應條件為150℃～200℃下反應24h。

3.根據權利要求1所述異丁醛催化合成甲基異丙基酮固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述浸漬時間為24h，恒溫烘箱在100℃～140℃干燥24h，將所得樣品置于馬弗爐中500℃～900℃焙燒2h～6h。

4.根據權利要求1所述異丁醛催化合成甲基異丙基酮固體超強酸催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述將步驟(4)所得SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃催化劑與氯鉑酸水溶液等體積浸漬24h，恒溫烘箱100℃～140℃干燥24h。

5.一種如權利要求1-4任一項所述方法制備的Pt-SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃固體超強酸催化劑的應用，其特征在于：所述催化劑用于異丁醛催化合成甲基異丙基酮的反應。

6.如權利要求5所述Pt-SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃固體超強酸催化劑的應用，其特征在于：所述催化合成的甲基異丙基酮反應步驟為：以異丁醛和乙酸乙酯為原料，加入催化劑，通過固定床反應器進行反應；反應溫度為300℃～500℃，反應壓力為1MPa。

7.如權利要求6所述Pt-SO₄^2-/HfO₂-Al₂O₃固體超強酸催化劑的應用，其特征在于：異丁醛和乙酸乙酯的摩爾比為1:1。