[發明專利]一種利用鎢殘靶制備鎢粉的方法

在審

• 申請號: 202210572624.5
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114985759A
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 姚力軍;潘杰;王學澤;周友平;孫慧芳;吳東青
• 申請（專利權）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26;B22F9/04;B22F1/145;B22F1/142
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 韓承志

1.一種利用鎢殘靶制備鎢粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)粉碎鎢殘靶為碎鎢顆粒；

(2)等溫氧化步驟(1)所得碎鎢顆粒，得到三氧化鎢；

(3)氨水溶解步驟(2)所得三氧化鎢后進行重結晶，得到結晶粉體；

(4)步驟(3)所得結晶粉體進行氨溶重結晶，所得鎢酸銨粉體使用氨水溶解，得到鎢酸銨溶液；

(5)超聲霧化還原步驟(4)所得鎢酸銨溶液，得到鎢粉。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述鎢殘靶的純度≥99.999wt％，致密度≥99.9％；

優選地，步驟(1)所述粉碎后還包括依次進行的堿洗、酸洗與烘干，得到碎鎢顆粒；

優選地，所述堿洗與酸洗后分別獨立地水洗至中性；

優選地，所述烘干的溫度為45-55℃。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述等溫氧化包括：平鋪碎鎢顆粒，在空氣氣氛下進行等溫氧化；

優選地，平鋪碎鎢顆粒的厚度為5-15mm；

優選地，步驟(2)所述等溫氧化時的空氣流速為0.4-2L/min；

優選地，步驟(2)所述等溫氧化的溫度為500-850℃。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述氨水溶解包括：18-22wt％的氨水與步驟(2)所得三氧化鎢混合，加熱升溫后進行攪拌；

優選地，所述加熱升溫的終點溫度為70-90℃；

優選地，所述攪拌的速度為50-200r/min，時間為30-60min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述重結晶的方法包括旋轉蒸發；

優選地，所述旋轉蒸發的溫度為70-100℃；

優選地，所述旋轉蒸發的轉速為10-40r/min；

優選地，步驟(3)所述重結晶所得結晶母液的密度為0.95-1.05g/cm³。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所得結晶粉體進行真空干燥后，進行步驟(4)所述氨溶重結晶；

優選地，所述真空干燥的真空度≤10^-2Pa；

優選地，所述真空干燥的溫度為50-150℃。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述氨溶重結晶的方法包括旋轉蒸發；

優選地，步驟(4)所述氨溶重結晶的溫度為70-100℃；

優選地，步驟(4)所述氨溶重結晶的轉速為10-40r/min；

優選地，步驟(4)所述氨溶重結晶所得結晶母液的密度為0.65-0.75g/cm³。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述超聲霧化還原的超聲波頻率為10-100KHz；

優選地，步驟(5)所述超聲霧化還原的溫度為750-850℃；

優選地，步驟(5)所述超聲霧化時的鎢酸銨溶液流速為0.5-1.5m/s；

優選地，步驟(5)所述超聲霧化還原在還原性氣氛中進行，所述還原性氣氛所用氣體包括氫氣和/或一氧化碳。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括對步驟(5)所得鎢粉進行真空干燥：真空干燥的真空度≤10^-2Pa，溫度為50-150℃。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)粉碎鎢殘靶，粉碎物依次進行堿洗、酸洗與45-55℃的烘干，得到碎鎢顆粒；所述堿洗與酸洗后分別獨立地水洗至中性；所述鎢殘靶的純度≥99.999wt％，致密度≥99.9％；

(2)平鋪碎鎢顆粒至厚度為5-15mm，在空氣流速為0.4-2L/min的空氣氣氛下進行500-850℃的等溫氧化，使碎鎢顆粒轉化為三氧化鎢；

(3)18-22wt％的氨水與步驟(2)所得三氧化鎢混合，加熱升溫至70-90℃后進行攪拌，而后旋轉蒸發進行重結晶，得到結晶粉體與密度為0.95-1.05g/cm³的結晶母液；所述攪拌的速度為50-200r/min，時間為30-60min；旋轉蒸發的溫度為70-100℃，轉速為10-40r/min；

(4)步驟(3)所得結晶粉體進行溫度為50-150℃且真空度≤10^-2Pa的真空干燥后，旋轉蒸發進行溫度為70-100℃且轉速為10-40r/min的氨溶重結晶，得到鎢酸銨粉體與密度為0.65-0.75g/cm³的結晶母液；所得鎢酸銨粉體使用氨水溶解，得到鎢酸銨溶液；

(5)還原性氣氛中，超聲霧化還原步驟(4)所得鎢酸銨溶液，50-150℃且真空度≤10^-2Pa的條件下進行真空干燥，得到鎢粉；超聲霧化還原的超聲波頻率為10-100KHz、溫度為750-850℃且鎢酸銨溶液流速為0.5-1.5m/s。