[發明專利]一種錦綸化纖消光用鈦白粉及其制備方法

有效

• 申請號: 202210571319.4
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114773882B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 陳羲
• 申請（專利權）人: 天泰（福建）新材料科技有限公司;陳羲
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36;C09C3/06;C09C3/12;D01F1/10;D01F6/90
• 代理公司: 福州市鼓樓區年盛知識產權代理事務所(普通合伙) 35254
• 代理人: 沈小紅

1.一種用作錦綸化纖消光劑的復合鈦白粉，其由介孔硅包覆的超細鈦白粉主組分、非晶態硅核鋁基鈦白粉輔助組分混合組成，且混合物料經過表面處理，所述表面處理采用的處理劑至少包含硅烷偶聯劑；其特征在于，所述復合鈦白粉中，介孔硅包覆的超細鈦白粉所占比例不低于50wt％；且所述超細鈦白粉D90≤0.25μm，非晶態硅核鋁基鈦白粉D90≤0.45μm；

所述的非晶態硅核鋁基鈦白粉通過如下步驟制備得到：

1）取介孔二氧化硅微粉用去離子水調整漿料濃度10-30wt％，攪拌下加入鹽酸調節pH1.5-3；在30-40℃水浴和攪拌下，緩慢加入計量四氯化鈦溶液，四氯化鈦溶液用量為二氧化硅微粉的50-150wt％；加料完畢后恒溫攪拌60-90min，然后用氫氧化鈉調節pH 9-9.5，攪拌條件下滴加偏鋁酸鈉溶液，滴加完畢后繼續保溫攪拌反應15-30min；

2）在攪拌條件下通入過量二氧化碳，使得溶液pH7.5；然后在室溫下陳化處理12-24h，陳化后過濾或離心分離固體顆粒，充分洗滌后干燥，研磨分散，置于馬弗爐中750-800℃煅燒1-2h，冷卻后研磨解聚，過篩，得到所述的非晶態硅核鋁基鈦白粉；

所述的超細鈦白粉通過如下步驟制備得到：

1）室溫和攪拌條件下，將20-35wt％的硝酸氧鈦或硫酸氧鈦溶液緩慢加入到含有表面活性劑的碳酸鈉溶液中，充分攪拌，然后超聲震蕩進行分散10-15min，待其充分分散后，用適量氨水進行處理以加速沉淀；

2）待沉淀完全后加入氯化鋇溶液，繼續攪拌60-90min，得到碳酸鋇包覆體顆粒；其中，氯化鋇的質量用量為硝酸氧鈦或硫酸氧鈦的2-3倍；

3）將沉淀過濾，洗滌固體，500-600℃焙燒1-1.5h，加入過量稀鹽酸，30-40℃水浴加熱條件下攪拌30-60min后進行過濾，去離子水洗滌固體直至洗滌溶液不含有氯離子；回收氯化鋇溶液以循環利用；將固體充分烘干干燥，在1000-1050℃下煅燒1-1.5h，粉碎，得到改善顆粒均勻度的超細鈦白粉顆粒。

2.如權利要求1所述的復合鈦白粉，其特征在于：所述超細鈦白粉D50為0.18±0.03μm，所述介孔硅包覆的超細鈦白粉在總組分中的重量比例不低于70wt％；所述硅烷偶聯劑的末端含有氨基基團。

3.一種權利要求1所述的復合鈦白粉的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

S1：制備改善顆粒均勻度的超細鈦白粉，其中D90≤0.25μm；

S2：制備非晶態硅核鋁基鈦白粉，D90≤0.45μm；

S3：制備表面包覆介孔硅的超細鈦白粉

1）將上述步驟S1制備的超細鈦白粉加入去離子水中調配得到10-30wt％的氧化鈦漿料，加入空間位阻型分散劑，攪拌均勻；然后超聲震蕩分散10-15min，獲得均勻的漿液；

2）向上述分散后的漿液中加入表面活性劑0.5-1wt％，用鹽酸調節pH至1-2，攪拌均勻；然后在攪拌及水浴加熱至40-50℃的條件下，滴加正硅酸乙酯至3-5wt％，滴加完畢后繼續攪拌反應6-12h；然后在高壓晶化反應釜中于98-100℃溫度下晶化處理10-16h；晶化處理完畢后抽濾或離心分離，充分洗滌后烘干，于500-550℃煅燒2-4h，粉碎過篩，得到介孔氧化硅包覆的鈦白粉；

S4：將上述制備的介孔氧化硅包覆鈦白粉與非晶態硅核鋁基鈦白粉添加組分按比例混合，得到混合鈦白粉原料，其中非晶態硅核鋁基鈦白粉重量比例為10-30wt％；配制含硅烷偶聯劑的有機溶液，將混合鈦白粉原料加入硅烷偶聯劑溶液中進行表面處理，回流加熱攪拌，冷卻后過濾，將所得固體洗滌、干燥、粉碎，得到用作錦綸化纖消光劑的復合鈦白粉。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟S4所述的表面處理具體操作如下：

按照1:5-10的質量比將硅烷偶聯劑加入到甲苯和/或無水乙醇溶劑中，得到偶聯溶液；向上述偶聯溶液中加入混合鈦白粉，在攪拌及加熱回流條件下回流3-6h，然后自然冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇充分洗滌，烘干得到復合鈦白粉。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S4的硅烷偶聯劑選自末端含氨基基團的硅烷偶聯劑；所述步驟S3中空間位阻型分散劑添加質量為鈦白粉原料的0.2-0.5wt％。