[發明專利]一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202210570359.7
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114956014B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 崔接武;梅譽攀;吳玉程;余東波;劉家琴;曹中南;王巖;張勇
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01B32/15
• 代理公司: 合肥云道爾知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34230
• 代理人: 常雅雅

1.一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將2,5-二羥基對苯二甲酸和氫氧化鈉溶于去離子水中形成溶液A，置于水浴鍋中攪拌，其中，水浴鍋中的溫度為80-100℃，溶液A中2,5-二羥基對苯二甲酸的濃度為0.01-0.1mol/L，氫氧化鈉的濃度為1-3g/L；

(2)將六水合氯化鈷溶于去離子水中形成溶液B，其中，溶液B中六水合氯化鈷的溶度為0.02-0.04mol/L；

(3)將溶液B緩慢加入到溶液A中，置于水浴鍋中反應后，將產物離心分離，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干，得到Co-MOF-74納米棒粉體，其中，水浴鍋中的溫度為80-100℃，反應時間為2-8h；用乙醇洗滌2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干12-14h；

(4)將Co-MOF-74納米棒粉體分散于乙醇溶液中形成懸浮液C；

(5)將氯化亞錫溶于乙醇中，形成溶液D；

(6)將溶液D緩慢加入到懸浮液C中，攪拌均勻后，恒溫反應，將得到的產物離心分離，用乙醇清洗后，置于烘箱中烘干，得到Sn/Co-MOF納米棒粉體；

(7)將Sn/Co-MOF納米棒粉體經過氬氣保護退火后得到Sn/Co@多孔碳納米棒粉體；

(8)將Sn/Co@多孔碳納米棒粉體與硒粉混合均勻后經過氬氣保護退火后得到硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒粉體。

2.根據權利要求1所述的一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，懸浮液C中Co-MOF-74納米棒粉體的濃度為1-5g/L。

3.根據權利要求1所述的一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，溶液D中氯化亞錫的濃度為0.5-1g/mL。

4.根據權利要求1所述的一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，恒溫反應溫度為120-140℃，反應時間為24h；用乙醇洗滌2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干12-14h。

5.根據權利要求1所述的一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(7)中，退火溫度為600-800℃，保溫時間2-4h，升溫速率為2℃/min，得到Sn/Co@多孔碳納米棒。

6.根據權利要求1所述的一種硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法，其特征在于：所述步驟(8)中，Sn/Co@多孔納米棒粉末與硒粉的質量比為1:2，退火溫度為300-500℃，保溫時間為2-4h，升溫速率為2℃/min，得到硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒粉體。

7.一種根據權利要求1-6任一項所述的硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的制備方法制備得到的硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒。

8.如權利要求7所述的硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒的應用，其特征在于：所述硒化鈷/硒化錫@多孔碳納米棒應用于制備高性能鈉離子電池的負極材料。