[發(fā)明專利]一種測定羥基酪醇含量及純度的超高效液相色譜方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210568344.7
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN115078568A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王帆;郭新艷;楊海霞;王靜;劉延新;廉貞霞;劉敏;袁曉如;李霞;楊帥;楊琪;劉亞方
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省藥學(xué)科學(xué)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86
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1.一種測定羥基酪醇含量及純度的超高效液相色譜方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)色譜條件：

選用十八烷基或辛烷基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以磷酸水溶液-乙腈為流動相，梯度洗脫，采用二極管陣列檢測器或紫外檢測器；

(2)羥基酪醇的含量測定：

對照溶液：取羥基酪醇標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌愤m量，用溶劑稀釋制成每1ml中約含羥基酪醇0.01～0.5mg的溶液；

供試品溶液：取羥基酪醇或含有羥基酪醇的樣品適量，用適宜的樣品處理方法處理，用溶劑稀釋制成每1ml中約含羥基酪醇0.01～0.5mg的溶液；

取對照溶液及供試品溶液注入超高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積計(jì)算供試品中羥基酪醇的含量；

(3)羥基酪醇的純度測定：

供試品溶液：取羥基酪醇適量，用溶劑稀釋制成每1ml中約含羥基酪醇0.3～1mg的溶液；

取供試品溶液注入超高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積歸一化法計(jì)算羥基酪醇的純度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，色譜柱為十八烷基或辛烷基鍵合硅膠中的任意一種，包括但不限于2.1*100mm，1.6μm、2.1*100mm，1.7μm、2.1*50mm，1.7μm、2.0*100mm，1.9μm等規(guī)格。

3.根據(jù)權(quán)利要求1～2所述的方法，其特征在于，磷酸水溶液中磷酸的濃度為0.01％～0.1％(v/v)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3所述的方法，其特征在于，梯度洗脫程序?yàn)?～6分鐘，磷酸水溶液-乙腈的比例為95：5～80：20；6～12.5分鐘，磷酸水溶液-乙腈的比例線性變化至75：25～65：35；12.5～16分鐘，磷酸水溶液-乙腈的比例為75：25～65：35。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4所述的方法，其特征在于，流動相的流速為0.2～0.3ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～5所述的方法，其特征在于，柱溫為25～40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6所述的方法，其特征在于，檢測波長為200～280nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7所述的方法，其特征在于，進(jìn)樣體積1～2μl。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8所述的方法，其特征在于，溶劑為磷酸水溶液-乙腈，比例為95：5～65：35。