[發(fā)明專利]一種低溫聚酯型聚氨酯基導(dǎo)電漿料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210567035.8
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114724775B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉振國;王琦勝;李紅玉;王經(jīng)偉;孟鴻;黃維;宮蕾
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H05K1/09;H01B1/22
• 代理公司: 無錫市天宇知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 郝靜

一種低溫聚酯型聚氨酯基導(dǎo)電漿料的制備方法，涉及導(dǎo)電漿料技術(shù)領(lǐng)域，稱取聚氨酯樹脂12份、片狀銀粉45~60份、納米球狀銀粉30~45份、固化劑三乙醇胺1~5份、催化劑二月桂酸二丁基錫0.2份，加入到雙行星攪拌機(jī)內(nèi)溫控25℃下攪拌3～6h，攪拌均勻形成粗銀漿；利用三輥研磨機(jī)對粗銀漿進(jìn)行多工序輥軋，輥軋溫度為20℃，三道工藝的間隙分別為50μm，25μm；25μm，12μm；12μm，6μm；每道輥軋工序?yàn)?～6遍，最終得到10μm以下的成品細(xì)銀漿；采用交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)聚氨酯樹脂，極性更強(qiáng)，與銀粉的相容性更好，可以和銀有更好的分散性能，漿料硬度高并且與基底有更好的結(jié)合力，使導(dǎo)電銀漿具有較好的耐用性低溫固化性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及導(dǎo)電漿料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種低溫聚酯型聚氨酯基導(dǎo)電漿料的制備方法。

背景技術(shù)

聚氨酯基導(dǎo)電銀漿由于優(yōu)異的柔韌性、可伸縮性及生物相容性，可以應(yīng)用于穿戴設(shè)備和生物醫(yī)用材料。市面上常見的聚氨酯基導(dǎo)電銀漿多采用聚醚聚氨酯，例如中國專利申請201610919017 .6公開的“一種低溫聚氨酯基導(dǎo)電銀漿的制備方法”，將硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮混合均勻，再以硫酸亞鐵還原銀離子，洗滌干燥后制得超細(xì)銀粉備用，再以聚醚二元醇、二異氰酸酯為原料，制得預(yù)聚合產(chǎn)物，再以甲乙酮肟閉合，制得聚氨酯基預(yù)聚物，最后將其與備用超細(xì)銀粉，尼龍酸甲酯等攪拌混合，再經(jīng)研磨分散處理制得低溫聚氨酯基導(dǎo)電銀漿。這種方法制備步驟簡單，所得低溫導(dǎo)電銀漿燒結(jié)性能好，具有較高的穩(wěn)定性，有效解決了易氧化，導(dǎo)電性能差的問題，使用后固化時間短。存在的不足是因聚醚的極性不高，采用聚醚二元醇合成的聚醚聚氨酯基導(dǎo)電銀漿的硬度只有2B ，使用壽命較短。

中國專利200910305761.7公開了“一種低鹵素含量的導(dǎo)電銀漿”，包括 ( 以下各成分所占百分比為重量比 ) ：聚酯樹脂 1-25％，銀粉 20-55％，分散劑 0.1-9％，附著力促進(jìn)劑 0.1-8％，流平劑 0-6％，石墨粉 0-8％，有機(jī)溶劑 20-60％。 相比于先前的導(dǎo)電銀漿，該導(dǎo)電銀漿有較低的鹵素含量，滿足歐盟環(huán)保要求，是綠色環(huán)保產(chǎn)品。銀漿的烘烤溫度低，對 PET 薄膜有較強(qiáng)的附著力，電阻率低，彎折性和硬度適中，是制作環(huán)保型印刷電路的優(yōu)選材料。其中所述聚酯樹脂由多元醇和多元酸酯化合而成，是一種純線型結(jié)構(gòu)樹脂，對銀的束縛性能差，線型結(jié)構(gòu)的聚氨酯和銀的分散性能較差，固化時銀與銀接觸的不充分，會阻礙導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建，影響導(dǎo)電性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決以上技術(shù)問題，提供了一種配方簡單的低溫聚氨酯基導(dǎo)電漿料的制備方法，解決了現(xiàn)有導(dǎo)電漿料硬度低、對柔性基底的附著性不佳、低溫固化電阻率高、低溫固化時間長、導(dǎo)電性能不理想的問題。

本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于漿料中的聚氨酯是采用聚酯二元醇與多官能度的異氰酸酯合成得到的封端游離異氰酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的聚酯型聚氨酯樹脂，采用聚酯二元醇進(jìn)行反應(yīng)，以提高導(dǎo)電銀漿的硬度，延長使用壽命，同時使銀漿附著力好，可滿足柔性基底印刷的需求；將游離異氰酸根含量控制為5~20%的比例，有效降低聚氨酯基導(dǎo)電漿料的固化時間和電阻率。

具體是這樣實(shí)施的：一種低溫聚酯型聚氨酯基導(dǎo)電漿料的制備方法，其特征在于：

1）按重量份數(shù)計(jì)，稱取聚氨酯樹脂12份、片狀銀粉45~60份、納米球狀銀粉30~45份、固化劑三乙醇胺1~5份、催化劑二月桂酸二丁基錫0.2份，加入到雙行星攪拌機(jī)內(nèi)溫控25℃下攪拌3～6h，攪拌均勻形成粗銀漿；

2）利用三輥研磨機(jī)對粗銀漿進(jìn)行多工序輥軋，輥軋溫度為20℃，三道工藝的間隙分別為50μm，25μm；25μm，12μm；12μm，6μm；每道輥軋工序?yàn)?～6遍，最終得到10μm以下的成品細(xì)銀漿；

所述的聚氨酯樹脂是通過聚酯二元醇和聚合二苯基甲烷二異氰酸酯并由丁酮肟封端合成得到的封端游離異氰酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~20%的聚酯型聚氨酯樹脂。