[發明專利]一種己內酰胺液相氨化脫水制備6-氨基己腈的方法

在審

• 申請號: 202210566567.X
• 申請日: 2022-05-24
• 公開（公告）號: CN114805119A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 陳曼柏;虞新建;潘利;李珊;陳天然
• 申請（專利權）人: 陳天然
• 主分類號: C07C253/00
• 分類號: C07C253/00;C07C255/24;B01J31/02
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所(普通合伙) 43103
• 代理人: 皮維華

本發明公開了一種己內酰胺液相氨化脫水制備6?氨基己腈的方法，在季膦?磷鎢酸離子液體催化劑存在下，液相己內酰胺與氨反應，經過氨化脫水，得到6?氨基己腈。本發明與己內酰胺氣相氨化脫水反應相比，降低了反應溫度，提高了反應壓力，可提升反應器的單位體積生產能力3?5倍；己內酰胺單程轉化率達到50%?60%，6?氨基己腈選擇性達到98%以上，催化劑使用可循環回收利用。

技術領域

本發明屬于有機化工技術領域，涉及一種己內酰胺液相氨化脫水制備6-氨基己腈的方法。

背景技術

6-氨基己腈是一種重要的化學中間體，通過完全加氫可用于生產1，6-己二胺，而1，6-己二胺可以用于生產聚合物尼龍66。目前制備6-氨基己腈主要是通過1、6-己二腈部分加氫得到，如專利CN1238334 C、CN101309897 B或者通過戊烯腈加氫甲酰化得到，如專利CN1100752C。

CN107739318A提供了一種己內酰胺液相法制備6-氨基己腈的方法及裝置，其中，己內酰胺液相法制備6-氨基己腈的方法，以己內酰胺為原料，包括以下步驟：S1：將己內酰胺、有機溶劑及催化劑按照一定的質量比混合得混合溶液，再將混合溶液加入反應釜中并對其進行攪拌加熱；S2：當步驟S1中的混合溶液達到一定溫度時，向混合溶液中通入氨氣進行反應；S3：步驟S2中反應結束后，對反應產物進行精餾提純得到純的6-氨基己腈。但此法重復性不佳，沒有實際應用。并且使用磷酸或磷酸鹽作催化劑與己二腈作溶劑，容易造成設備腐蝕，催化劑不能循環利用，后處理工序長。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發明提供一種己內酰胺液相氨脫水制備6-氨基己腈的方法。

本發明的技術方案：一種己內酰胺液相氨化脫水制備6-氨基己腈的方法，在季膦-磷鎢酸離子液體催化劑存在下，液相己內酰胺與氨反應，經過氨化脫水，得到6-氨基己腈。

所述的季膦-磷鎢酸離子液體為［P(C_nH_2n+1)(C_mH_2m+1)₃］_x-H_3-xP₁₂W₁₂O₄₀或［P(C_mH_2m+1)₄］_x-H_3-xP₁₂W₁₂O₄₀，其中n=10-20，m=4-8，x=1-3，優選［P(C_nH_2n+1)(C_mH_2m+1)₃］₂-HP₁₂W₁₂O₄₀或［P(C_nH_2n+1)(C_mH_2m+1)₃］-H₂P₁₂W₁₂O₄₀，更優選［P(C_nH_2n+1)(C_mH_2m+1)₃］-H₂P₁₂W₁₂O₄₀，其中n=8-14，m=4-6，反應體系中催化劑與己內酰胺質量比（0.01-0.03）：1。

所述的氨化脫水反應工藝條件：反應溫度200℃-300℃，優選250℃-280℃；反應壓力0MPa-1.0 MPa，優選0.3MPa-0.5 MPa；攪拌速度500-1500r/min。

所述反應可以加入稀釋劑，稀釋劑可以是腈類物質，稀釋劑優選6-氨基己腈，6-氨基己腈與己內酰胺質量比=（1-5）：1，優選（2-3）：1。