[發明專利]一種全實心結構的碳納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202210562748.5
• 申請日: 2021-06-01
• 公開（公告）號: CN114974924B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 周永生;靳盼
• 申請（專利權）人: 安徽科技學院
• 主分類號: H01G11/40
• 分類號: H01G11/40;H01G11/30;H01G11/86;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

本發明涉及一種全實心結構的碳納米纖維的制備方法，其特征在于：采用聚丙烯腈PAN和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于二甲基甲酰胺DMF，攪拌形成混合液，后再加入鎳鹽和鎂鹽繼續攪拌形成紡絲液，進行靜電紡絲，將紡絲產物在氮氣氛圍中進行固化處理，然后在空氣中進行預氧化處理，最后進行熱解碳化。該制備方法可制備得到由兩種直徑差異大的不同結構的碳納米纖維組成復合材料，以顯著提高材料的電化學性能。

本發明是專利申請號202110608762.X、發明名稱為“一種三維分級結構的碳納米纖維復合材料及其制備方法”的分案申請。

技術領域

本發明涉及碳納米纖維材料的制備技術領域，尤其涉及一種全實心結構的碳納米纖維的制備方法。

背景技術

在各種類型的超級電容器中，雙電層電容器因其成本低、機械穩定性好而在商業化中發揮著重要作用。其儲能量取決于電極材料，電極材料應具有高導電性、大離子可及比表面積和適當的孔徑分布。電極材料通常使用的是具有高比表面積、重量輕和成本低等優點的碳基材料。在碳納米管材料中通過N摻雜來增加碳質材料的電容，除了孔隙率提供的雙層電容外，N摻雜還可以提供活性位點，通過氧化還原反應提供贗電容，從而使得碳材料作為電容器具有優異的電化學性能。但是，由于碳質材料本身的電阻太大，依然無法很好的提供高電容或高功率，且碳納米管機械性能較差，在使用過程中容易發生破損，導致性能衰減，使用壽命劇降等技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種全實心結構的碳納米纖維的制備方法，該制備方法可制備得到由兩種直徑差異大的不同結構的碳納米纖維組成復合材料，以顯著提高材料的電化學性能。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

一種全實心結構的碳納米纖維的制備方法，其特征在于：采用聚丙烯腈（PAN）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于二甲基甲酰胺（DMF），攪拌形成混合液，后再加入鎳鹽和鎂鹽繼續攪拌形成紡絲液，進行靜電紡絲，將紡絲產物在氮氣氛圍中進行固化處理，然后在空氣中進行預氧化處理，最后進行熱解碳化；所述固化是將靜電紡絲產物置于管式爐中，向管式爐中通入N₂，以1~2℃/min速率升溫至260~270℃保溫2~3h，冷卻至室溫；所述預氧化是向管式爐中通入空氣，以1~1.5℃/min升溫至180~190℃，保溫50~70min；所述PAN、PVP和DMF的質量比優選為3:1:21.4，在150~250rpm下攪拌1~2h；所述鎳鹽為醋酸鎳、鎂鹽為六水合硝酸鎂，醋酸鎳和六水合硝酸鎂的質量比為1:1，其總和與混合液的質量比優選為1:1.5875；所述全實心結構的碳納米纖維是由直徑約為10nm的細實心碳納米纖維和直徑為80~100nm的具有分枝結構的粗實心碳納米纖維組成，其中細實心碳納米纖維生長在粗碳納米纖維表面，并連通相鄰的粗實心碳納米纖維。