[發明專利]高純鎢酸鉛粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202210562479.2
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN114715941A
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 胡智向;李德官;曾成亮;朱劉
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳

本發明屬于化工材料技術領域，公開了一種高純鎢酸鉛粉體的制備方法。所述方法選用分析純級鎢酸銨和分析純級硝酸鉛作為原料，將硝酸鉛溶液以一定的速率滴入鎢酸銨溶液中進行化學反應，然后陳化、氨水處理、洗滌反應產物，得到純度為4N以上的高純鎢酸鉛粉體。制備過程簡單可控，便于大規模生產。

技術領域

本發明屬于化工材料技術領域，涉及一種高純鎢酸鉛粉體的制備方法。

背景技術

鎢酸鉛，分子式為PbWO₄，是一種新型閃爍材料，具有高密度、高吸收系數、短輻射、高輻照硬度和快發光衰減等特點，可應用于正電子發射斷層掃描等醫學成像領域。

鎢酸鉛晶體的性能隨著純度的提高而提高。制備高純鎢酸鉛粉體，既有獨特的應用價值，又可以為后期生長鎢酸鉛單晶提供原料，還可以較為高效地探究不同種類、不同濃度的離子摻雜對于鎢酸鉛晶體形貌的影響。

公開號為CN102774888A的專利文獻公開了鎢酸鉛納米粉體的制備方法，利用反應物的自乳化特性使微乳液穩定，得到納米級的鎢酸鉛粉體。然而，該文獻并未研究高純鎢酸鉛粉體的制備。

公開號為CN101973583A的專利文獻公開了高閃爍性能鎢酸鉛粉體的制備方法，通過共沉淀化學反應條件控制，得到同時含有顆粒狀四方相納米晶粒和板條狀單斜相微米晶粒的兩相共存結構的特殊形貌的鎢酸鉛晶粒。雖然具有特殊形貌的鎢酸鉛晶粒經熱處理后具有高閃爍性能，但仍未對高純鎢酸鉛粉體進行研究。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種高純鎢酸鉛粉體的制備方法，實現4N及以上高純度鎢酸鉛粉體的制備，為高品質鎢酸鉛晶體的生長提供原料保障。

為實現上述目的，本發明提供以下具體的技術方案。

一種高純鎢酸鉛粉體的制備方法，包括以下步驟：

步驟S1，分別選用分析純級鎢酸銨和分析純級硝酸鉛作為原料，配制鎢酸銨溶液和硝酸鉛溶液；

步驟S2，將硝酸鉛溶液以一定的速率滴入鎢酸銨溶液中，攪拌，進行化學反應；

步驟S3，陳化步驟S2得到的反應漿料，然后過濾，得到鎢酸鉛沉淀物；

步驟S4，將鎢酸鉛沉淀物放入氨水中攪拌，過濾，得到鎢酸鉛膠體；

步驟S5，洗滌、烘干鎢酸鉛膠體，得到純度為4N以上的高純鎢酸鉛粉體。

在本發明的部分優選實施方式中，步驟S4所述氨水的溫度為60~80℃。發明人創造性的發現，鎢酸鉛沉淀物中的雜質在60~80℃的氨水中的溶解度更大，鎢酸鉛能獲得更好的初步提純效果。

在本發明的部分優選實施方式中，硝酸鉛溶液的濃度為5~10mol/L，鎢酸銨溶液的濃度為1~5mol/L。

進一步地，在本發明的部分優選實施方式中，步驟S2中，硝酸鉛溶液滴入鎢酸銨溶液的速率為50~500mL/s。

在本發明的部分優選實施方式中，步驟S2所述攪拌的速度為500~1000rpm。

在本發明的部分優選實施方式中，步驟S3所述陳化的時間為2~5h。

在本發明的部分優選實施方式中，步驟S5所述洗滌的方式為：先純水或超純水洗滌，然后用無水乙醇洗滌，循環往復。

在本發明的部分優選實施方式中，步驟S5所述烘干的溫度為60~100℃。

與現有技術相比，本發明具有以下明顯的有益效果：

（1）選用分析純級鎢酸銨和分析純級硝酸鉛作為原料，杜絕了原料純度不高導致產品純度不高的問題。

（2）在洗滌之前，鎢酸鉛沉淀物先于氨水中攪拌，可得到初次提純的鎢酸鉛膠體，進一步保證了產品的純度。