[發(fā)明專利]一種高載量含鈷碳氮納米片整體式催化材料及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210562262.1
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN115025798A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵琰;張雪英;黃雯珊;金奇杰;陳煥浩
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué);南京溙科新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/72;C02F101/38
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 韓正玉;徐冬濤

本發(fā)明涉及一種高載量含鈷碳氮納米片整體式催化材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于納米材料領(lǐng)域。該催化材料以不銹鋼微纖為整體式催化材料骨架，以含鈷碳氮納米片為催化活性組分，將碳源、氮源、鈷源和去離子水混合制備形成樹脂前驅(qū)體，涂覆在整體式催化材料骨架表面，經(jīng)高溫碳化制得含鈷碳氮納米片整體式催化材料。其中，以整體式催化材料骨架質(zhì)量為基準(zhǔn)，含鈷碳氮納米片的質(zhì)量百分含量為5～20％。本發(fā)明所述催化劑的制備方法制備工藝易控，重復(fù)性好，金屬載量容易控制，制備效率高。同時該材料催化穩(wěn)定性高，在PMS連續(xù)降解大分子化合物(四環(huán)素)體系中，重復(fù)利用五次，仍有80％以上的降解效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高載量含鈷碳氮納米片整體式催化材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于納米材料和催化領(lǐng)域。

背景技術(shù)

抗生素如四環(huán)素、環(huán)丙沙星及氧氟沙星等的廣泛應(yīng)用可以幫助人體抵抗疾病，然而由于其分子化學(xué)穩(wěn)定性，很難生物降解，因而成為主要水體污染物?？股厣a(chǎn)廢水的治理問題進(jìn)而成為國內(nèi)外廢水治理研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)，因而設(shè)計一種易于操作，能量質(zhì)量傳遞集中的連續(xù)降解模式具有實(shí)際應(yīng)用價值。整體式材料因能有效降低壓降、增強(qiáng)傳質(zhì)被廣泛應(yīng)用在固定床反應(yīng)器中。但整體式材料比表面積低導(dǎo)致表面可直接負(fù)載活性位點(diǎn)少，因而在其表面生長具有高比表面積高催化活性的復(fù)合材料顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有四環(huán)素廢水處理的現(xiàn)狀及存在問題，而提出了一種高載量含鈷碳氮納米片整體式催化材料，本發(fā)明的另一目的是提供上述催化劑的制備方法，特別適用于四環(huán)素等抗生素類廢水處理。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種高載量含鈷碳氮納米片整體式催化材料，該催化材料以不銹鋼微纖為整體式催化材料骨架，以含鈷碳氮納米片為催化活性組分，將碳源、氮源、鈷源和去離子水混合制備形成樹脂前驅(qū)體，涂覆在整體式催化材料骨架表面，經(jīng)高溫碳化制得含鈷碳氮納米片整體式催化材料；其中，以整體式催化材料骨架質(zhì)量為基準(zhǔn)，含鈷碳氮納米片的質(zhì)量百分含量為5～20％。

上述催化材料中：碳源為質(zhì)量濃度是10～30％的甲醛溶液，氮源為雙氰胺和三聚氰胺中的一種，鈷源為六水合硝酸鈷或六水合氯化鈷。

上述催化材料中：碳源、氮源和鈷源的質(zhì)量比為1：(1～3)：(0.1～2)。

上述催化材料中：不銹鋼微纖是直徑40～100微米的棒狀纖維(西安菲爾特金屬過濾材料股份有限公司)。

一種上述催化材料制備方法，該催化材料的制備方法如下：

(1)催化活性組分前驅(qū)體制備

將碳源、氮源、鈷源以及去離子水混勻后得到活性組分前驅(qū)體溶液，然后在80～120℃連續(xù)反應(yīng)6h，得到鈷碳氮樹脂作為催化活性組分前驅(qū)體備用；

(2)催化材料制備

將步驟(1)得到的鈷碳氮樹脂浸涂在不銹鋼微纖表面，經(jīng)烘干、高溫炭化，得到含鈷碳氮納米片整體式催化材料。

上述制備方法中：步驟(2)中鈷碳氮樹脂和不銹鋼微纖的質(zhì)量比為(10～20)：

1。

上述制備方法中：步驟(2)中烘干溫度為80～100法，烘干時間為6～12h。

上述制備方法中：步驟(2)中高溫炭化溫度為600～800℃，炭化時間為4～6h。

上述制備方法中：步驟(2)中高溫炭化過程中通入氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣氛，通入氮?dú)饬魉贋?0～50mL/min。

本發(fā)明技術(shù)方案中：所述的高載量含鈷碳氮納米片整體式催化材料在作為催化劑降解有機(jī)物方面的應(yīng)用，優(yōu)選作為催化劑降解四環(huán)素方面的應(yīng)用。